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1 材料和方法
1∙1 試劑與儀器
1∙1∙1 本法所用的純水均為無需二氧化氯量的蒸餾水即每升蒸餾水加入2mg二氧化氯放置1d用二乙基對苯二胺法檢查尚有余氯反應。將此蒸餾水讓日光照射或煮沸檢查無余氯后使用。本法所有玻璃儀器均要用此純水沖洗干凈。
1∙1∙2 二氧化氯標準儲備溶液取250ml暴氣瓶4個串聯(lián)于第一及第二兩個瓶中依次加入50ml及100ml亞氯酸鈉飽和溶液第三第四瓶中各加入100ml純水聯(lián)接好后向第一個瓶中加入1＋1硫酸至酸性（產(chǎn)生黃橙色氣體）用500ml／min或1L／min的流量抽氣取第四個瓶中的標準溶液儲存于棕色瓶內(nèi)冰箱內(nèi)保存。
1∙1∙3 標定C（ClO2）的標準濃度向250ml碘量瓶內(nèi)加入100ml無需氯量的純水1gKI及5ml冰乙酸搖動使KI溶完。加入10.00ml二氧化氯標準溶液在暗處放置5min用0.1000mol／LNaS2O3標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時加1ml5g／L淀粉溶液繼續(xù)滴定至終點�？瞻椎牟僮鞑襟E同上。如果加入淀粉溶液不顯藍色則加入1.00ml，0.1000mol／L碘標準溶液使溶液顯藍色再用NaS2O3標準溶液滴定至終點記錄用量計算時加上空白（＋Vo）。計算公式：
二氧化氯標準使用液用純水稀釋5.00μg／ml二氧化氯標準。pH3檸檬酸鹽緩沖液：取46.5ml19.2g／L檸檬酸與3.5ml29.4g／L檸檬酸鈉溶液混合后用純水稀釋為100ml。在pH汁上用檸檬酸溶液調(diào)pH為3。甲酚紅溶液稱取0.1g甲酚紅用20ml99％乙溶解后加純水稀釋為100ml。取1.0ml用純水稀釋為50ml后使用。
其它試劑：C（NaS2O3）＝0.1000mol／LC（I）＝0.1000mol／L8g／L氫氧化鈉溶液5g／L淀粉溶液1＋23鹽酸溶液甲基橙指示劑溶液按GB5750—85中的方法配制。
1∙1∙5 儀器 V-1500PC分光光度計（上海美析儀器有限公司）和25ml帶塞比色管。
1∙2 方法步驟
1∙2∙1 量取100ml水樣于250ml錐形瓶中加2滴甲基橙指示劑溶液用1＋23鹽酸溶液至淺橙紅色記錄用量。
1∙2∙2 取25ml水樣于25ml比色管中根據(jù)“1∙2∙1”步驟1＋23鹽酸用量加入鹽酸。（一般地面水須加2滴）
1∙2∙3 標準曲線制備
取二氧化氯標準使用液5.00μg／ml0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00及1.25ml加純水至標線再各加1滴1＋23鹽酸溶液。1∙2∙4 向樣品及標準管中各加0.5mlpH＝3的緩沖液搖勻再加0.5ml甲酚紅溶液搖勻后室溫放置10min。各加1ml8g／L氫氧化鈉溶液搖勻于573nm波長用5cm比色皿純水作參比調(diào)透光率40％測定水樣和標準的吸光度。以吸光度為縱座標濃度為橫座標繪制標準曲線。
2 結(jié)果與討論
2∙1 以5μg／ml的標準使用液0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25ml繪制標準曲線 Y＝1.294—2.015A r＝—0.995。測定標準曲線3次相關(guān)系數(shù)r＝0.991～0.995。注：Y—二氧化氯濃度mg／LA—吸光度。
2∙2 加收率的測定
分別向天然水中加入10.00ug／ml標準液1.0ml和5.00μg／ml標準液2.0ml用本方法測定5份樣品回收率分別在85.5％～100.0％之間。結(jié)果見表1。
用本方法重復測定加標樣品的二氧化氯含量5次相對標準偏差RSD＝9.6％結(jié)果見表2。
表明本方法的回收率和精密度都達到了標準要求。但相關(guān)系數(shù)（r）只能達到0.995因為標準溶液“二氧化氯”是很容易揮發(fā)的氣體特別是低濃度（5.00μg／ml）的標準使用液更不穩(wěn)定。在試驗過程中發(fā)現(xiàn)標準使用液放置冰箱幾天后結(jié)果變化較大；也就是說標準使用液好即配即用。
2∙5 本法所用的純水一定要無需二氧化氯量的蒸餾水并且檢查無余氯后使用。否則對測定結(jié)果影響較大；我們試驗了用沒有經(jīng)過“上述處理的蒸餾水”制備標準曲線結(jié)果標準曲線各濃度之間的吸光度變化很小也就影響了相關(guān)系數(shù)。
2∙6 溶液的PH值對測定結(jié)果也影響較大因為pH＝3時二氧化氯與甲酚紅反應。余氯在0.3mg／L以下及水中一般存在的物質(zhì)不干擾測定結(jié)果。
2∙7 本方法的缺點是：標準溶液的配制和純水的制備比較繁瑣并且曲線繪制的佳時機是標定好二氧化氯標準溶液后立即制備。
文章來源：[1]潘心紅,胡國媛,盧麗明,等.二氧化氯測定方法的初步探討[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2002,(03):350-351.
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