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標(biāo)題ICP-AES法直接測(cè)定地?zé)釡厝畼又械拟、鈉、鈣、鎂、硅、鋰、硼的研究

   

提供者:美析中國(guó)儀器有限公司    發(fā)布時(shí)間:2025/1/8   閱讀次數(shù):34次 >>進(jìn)入該公司展臺(tái)

地?zé)釡厝且环N較特殊的水樣,有很強(qiáng)的地域性,受地質(zhì)環(huán)境的影響很大,因此,不同地區(qū)的水樣所含元素的種類(lèi)及其含量都不一樣。地?zé)釡厝笾驴煞譃閮煞N情況:一種是含低鹽分的水樣,另一種是含高鹽分的水樣。如果是含低鹽分的水樣,則無(wú)需對(duì)水樣進(jìn)行處理或分離富集被測(cè)組分,而只需建立一定的方法即可直接用ICP-AES法來(lái)進(jìn)行測(cè)定,如果是高鹽組分的水樣,則必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,某些被測(cè)組分還要分離富集。因?yàn)槟承┍粶y(cè)組分含量低,基體干擾較嚴(yán)重,高鹽組分會(huì)堵塞霧化器和中心進(jìn)樣管,使ICP熄火,無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。為降低鹽含量,通常采用稀釋的辦法,然而,稀釋將導(dǎo)致被測(cè)組分測(cè)定準(zhǔn)確度降低。為此,本法采用計(jì)算機(jī)背景扣除、干擾校正及稀釋一定倍數(shù)相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)校正方法來(lái)克服基體效應(yīng),提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度,充分發(fā)揮ICP光源多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)勢(shì),以便對(duì)地?zé)釡厝畼又械?span>7種元素同時(shí)測(cè)定。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要儀器及工作條件主機(jī):電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(上海美析儀器有限公司);光源:高頻電感耦合等離子體光源發(fā)射功率為1150W,射頻發(fā)生器頻率為27.2MHz;進(jìn)樣系統(tǒng):惰性材料制成的十字復(fù)合位置噴霧玻璃噴霧室,提升速度為1.4mLmin;觀測(cè)高度:感應(yīng)線圈上方15mm;炬管類(lèi)型:三層同心石英管;霧化器壓力:0.21MPa;冷卻氣流量:14Lmin;輔助氣流量:1.0Lmin;工作氣體:高純氣;積分時(shí)間:2s;工作線圈:三匝,內(nèi)循環(huán)水冷卻方式;分光系統(tǒng):離子蝕刻全息光柵,刻線為1200條/mm,2400條/mm,出、入射狹縫寬度均為10μm;波長(zhǎng):K766.4nmNa589.5nm,Ca317.9nm,Mg279.0nm,Si251.6nmLi670.7nm,B249.7nm

2.2主要試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取光譜純KCl固體0.4767g,用二次蒸餾水稀釋至250mLKCl固體事先要在400450℃下灼燒到無(wú)爆裂聲。其濃度ρK1000μgmL

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取事先在400500℃下灼燒至無(wú)爆裂聲的光譜純NaCl固體0.6355g。溶于二次蒸餾水后稀釋至250mL,其濃度ρNa1000μgmL。

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取光譜純CaCO3固體0.6243g,加入HCl至全溶,再加入HCl3mL,煮沸除去CO2,冷卻,用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρCa1000mgmL

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2500g光譜純MgO固體,用二次蒸餾水濕潤(rùn)后,滴加1∶1HCl至全溶,再用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρMg1000μgmL。

硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:直接取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBWE080272硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度為ρSiO21000μgmL。

鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液:直接取標(biāo)準(zhǔn)BW3131鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度ρLi100μgmL。

硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取在40℃下烘2h后的光譜純H3BO3固體1.4298g溶于少量的二次蒸餾水中,微熱溶解,再用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρB1000μgmL。

2.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

用以上配制好的七種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液,稀釋至不同的倍數(shù),制備K、Na、Ca、Mg的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;制備Li、B的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;制備Si標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,各種濃度值見(jiàn)表1

2.3實(shí)驗(yàn)方法

對(duì)于低鹽組分的水樣,在選定的佳工作條件下,取酸化后的水樣,采用自動(dòng)扣除背景法直接測(cè)定。對(duì)于高鹽組分的水樣,取酸化后的水樣,稀釋至一定的倍數(shù)后,在選定的佳工作條件下,采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)扣除背景法測(cè)定。

方法來(lái)源:[1]謝小風(fēng),羅明標(biāo),施媛媛.ICP-AES法直接測(cè)定地?zé)釡厝畼又械拟、鈉、鈣、鎂、硅、鋰、硼的研究[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,(06):701-706.

關(guān)鍵詞:美析儀器  電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀  ICP-6800  

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