3.1樣品采集

本研究選取了北京市的兩座垃圾堆肥處理設施采集樣品，兩座不同的處理設施分別用設施A、設施B表示。在車間內(nèi)用網(wǎng)格法采集堆肥樣品后，把堆肥樣品攪拌均勻堆成圓形，將其十字四等分，然后隨機舍棄對角的兩份，余下部分重復進行述步驟并分為四等分，舍棄50%［4］。進行多次縮分，直至堆肥樣品量縮分至20kg左右。

3.2試驗溶液制備

3.2.1試樣的制備

取風干的堆肥樣品充分混勻后，按四分法經(jīng)多次縮分取出約100g，粉碎至全部通過1mm孔徑尼龍篩，置于潔凈、干燥的容器中。

3.2.2試樣溶液的制備

準確稱取試樣0.2g（精確至0.1mg），將其置于消解罐中，用少量水潤濕后加入6mL硝酸、2mL鹽酸、2mL氫氟酸，根據(jù)反應劇烈程度，放置一定時間后，進行樣品消解。消解程序分別為：第一階段120℃保持3min；第二階段160℃保持3min；第三階段190℃保持25min。消解結束后，用少量水沖洗消解罐內(nèi)壁，合并至容量瓶中定容。試樣定容后，靜置一夜取上清液待測。

3.3工作曲線的繪制

3.3.1FAAS工作曲線的制備

將Pb標準溶液稀釋為50μg/mL標準溶液，分別吸取該標準溶液0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸，用水定容，混勻。此標準系列溶液Pb的質量濃度分別為0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00μg/mL。

將Cd標準溶液稀釋為10μg/mL標準溶液，分別吸取該標準溶液0，1.00，2.00，4.00，8.00，16.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸，用水定容，混勻。此標準系列溶液Cd的質量濃度分別為0，0.10，0.20，0.40，0.80，1.60μg/mL。

將Cr標準溶液稀釋為50μg/mL標準溶液，分別吸取該標準溶液0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸，用水定容，混勻。此標準系列溶液Cr的質量濃度分別為0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00μg/mL。

3.3.2ICP－OES工作曲線的制備

將Pb，Cd，Cr標準溶液分別稀釋為50，20，20μg/mL標準溶液，分別吸取Pb，Cd，Cr標準溶液0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，用水定容，混勻。此標準系列溶液Pb的質量濃度分別為0，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00μg/mL，Cd的質量濃度分別為0，0.20，0.40，0.80，1.60，2.00μg/mL，Cr的質量濃度分別為0，0.20，0.40，0.80，1.60，2.00μg/mL。

4.結果與分析

4.1兩種方法測定垃圾堆肥Pb，Cd，Cr檢測結果

采用FAAS和ICP－OES的標準曲線回歸方程及相關系數(shù)見表2。

針對兩座處理設施的垃圾堆肥樣品，分別采用兩種方法測定Pb，Cd，Cr。

兩種方法測定垃圾堆肥Pb的檢測結果見表3。

兩種方法測定垃圾堆肥Cd的檢測結果見表4。

兩種方法測定垃圾堆肥Cr的檢測結果見表5。

由表3～5可知，對于兩座處理設施的垃圾堆肥樣品，使用FAAS和ICP－OES測定Pb，Cd，Cr的比對結果滿意，滿足標準NY/T1978—2022中表6規(guī)定的平行樣檢測結果的相對相差要求。