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建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時(shí)測(cè)定不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁6種元素含量的方法。用20mL王水溶解樣品,鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的分析譜線分別為283.563,231.604,259.373,324.754,334.941,308.215nm。鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的質(zhì)量濃度與其信號(hào)強(qiáng)度均呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999,檢出限分別為0.007,0.009,0.002,0.007,0.002,0.008μg/mL。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17%~2.80%(n=6),加標(biāo)回收率為96.50%~103.70%。用該法測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致,相對(duì)誤差為0.05%~3.03%。該方法準(zhǔn)確、可靠,可用于不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的測(cè)定。
不銹鋼是一種具有較強(qiáng)的抗氧化性和耐腐蝕性的高合金鋼。Cr是不銹鋼中重要的合金元素,并且在自然介質(zhì)中,不銹鋼的耐腐蝕性隨著Cr含量的增加而提高,主要原因是Cr促進(jìn)了鋼的鈍化,并使鋼保持穩(wěn)定的鈍態(tài);不銹鋼中Ni的加入,有效地改善了不銹鋼的韌性,提高了不銹鋼的可塑性,并且在一定范圍內(nèi),隨著Ni含量的增加,不銹鋼的強(qiáng)度隨之降低,而其可塑性隨之增大;不銹鋼中Mn元素的存在,提高了不銹鋼的強(qiáng)度和硬度,改善了鋼的淬性和熱加工性能。因此Cr,Ni,Mn三種元素是評(píng)價(jià)不銹鋼等的主要參考元素。另外不銹鋼中一般還含有Cu,Ti,Al等元素。
不銹鋼中Cr,Ni,Mn等6種元素的分析,一般采用原子吸收法和化學(xué)分析法,這些傳統(tǒng)方法雖然準(zhǔn)確度比較高,但分析過程復(fù)雜,分析周期較長(zhǎng),同時(shí)還存在檢測(cè)元素單一,檢測(cè)范圍窄等缺點(diǎn)。近年來電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀憑借靈敏度高,檢測(cè)范圍廣等優(yōu)勢(shì)在冶金、地質(zhì)、環(huán)境等域的應(yīng)用十分廣泛。高乃兵等應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中鎳的含量,但未見門針對(duì)不銹鋼中Cr,Ni,Mn,Cu,Ti,Al等6種主次元素含量檢測(cè)的報(bào)道。筆者采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定不銹鋼中Cr,Ni,Mn,Cu,Ti,Al等6種主次元素的含量。該方法節(jié)約了人工和時(shí)間成本,提高了檢測(cè)效率,并且具有準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好等優(yōu)勢(shì),具有較好的實(shí)用性。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀美析儀器有限公司;
電子天平;
Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL,編號(hào)為GSB04–1723–2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;
Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL,編號(hào)為GSB04–1740–2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;
Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL,編號(hào)為GSB04–1736–2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;
Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL,編號(hào)為GSB04–1725–2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;
Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL,編號(hào)為GSB04–1757–2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;
Al標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL,編號(hào)為GSB04–1713–2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;
不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):編號(hào)為GBW01676,山東省冶金科學(xué)研究院;
鎳鉻不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品:編號(hào)為GSBH11004–90,重慶特鋼研究所;
樣品1:編號(hào)ZZYP01,自制;
樣品2:編號(hào)ZZYP02,自制;
鹽酸、硝酸:優(yōu)純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司;
鐵:純度為99.99%,山西太鋼技術(shù)中心;
實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18MΩ·cm的去離子水。
1.2 儀器工作條件
開機(jī)穩(wěn)定時(shí)間:30min;
RF功率:1150W;
輔助氣流量:0.5L/min;
霧化器氣體流量:0.7L/min;
沖洗泵轉(zhuǎn)速:50r/min;
分析泵轉(zhuǎn)速:50r/min;
垂直觀測(cè)高度:12mm;霧化器氣壓力:0.2MPa;
泵穩(wěn)定時(shí)間:5s;沖洗時(shí)間:15s;
各元素的分析譜線列于表1。
分別移取10mLCu,Ti,Al標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,用水定容,搖勻,制成100μg/mL的Cu,Ti,Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取Cr,Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液(0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL),Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液(0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL),100μg/mL的Cu,Ti,Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL)分別置于6個(gè)100mL容量瓶中(每個(gè)容量瓶中預(yù)先加入用10mL王水溶解的0.0500g鐵),用去離子水定容,搖勻,待測(cè)。配制的各元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度列于表2。
方法來源:[1]高會(huì)兵,董龍騰,王生進(jìn),等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中的鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁[J].化學(xué)分析計(jì)量,2019,28(05):86-89.
關(guān)鍵詞:美析儀器 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP-6800
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