式中：

當(dāng)鉛含量>1.00mg/kg(或mg/L)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字;當(dāng)鉛含量<1.00mg/kg(或mg/L)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

*當(dāng)稱樣量為0.5g(或0.5mL),定容體積為10ml時(shí),方法的檢出限為0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限為0.04mg/kg(或0.04mg/L)。

食品中鎘的測定——石墨爐原子吸收光譜法

3.試劑

3.1同鉛的測定

3.2同鉛的測定

3.3標(biāo)準(zhǔn)品

氯化鎘:純度>99.99%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品。

3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/L):準(zhǔn)確稱取氣化鎘0.2032g,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此溶液鎘的質(zhì)量濃度為100mg/L。

3.4.2鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液(100μg/L):準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/L)1.00ml,于10mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。再準(zhǔn)確吸取上述溶液1.00ml于100mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混勻。此溶液鎘的質(zhì)量濃度為100μg/L。

3.4.3鎘標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液(100ug/L)0mL、0.200mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、和4.00mL、于100ml,容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此系列溶液鎘的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、0.200μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L和4.00μg/L。臨用現(xiàn)配。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鎘的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎘的質(zhì)量濃度。

4.儀器和設(shè)備

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,后用水沖洗干凈

4.1原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鎘空心陰燈。

4.2電子天平:感量為0.1mg和lmg。

4.3可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。

4.4恒溫干燥箱。

4.5樣品粉碎設(shè)備:勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。

5.分析步驟

5.1試樣制備

同鉛的測定

5.2試樣處理

同鉛的測定

5.3測定

5.3.1儀器參考條件

5.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別取10μL,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀混合溶液(可根據(jù)使用儀器選擇佳進(jìn)樣量),同時(shí)注人石墨管,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.3.3試樣溶液的測定

在測定標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的試驗(yàn)條件下,吸取10μL,空白溶液或試樣消化液、5μL,磷酸二氫銨-硝酸鈀混合溶液(可根據(jù)使用儀器選擇佳進(jìn)樣量),同時(shí)注人石墨管,原子化后測其吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鎘的質(zhì)量濃度。若測定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,用硝酸溶液(5+95)稀釋后測定。

6.分析結(jié)果的表述

試樣中鎘的含量按下式計(jì)算。

式中：

當(dāng)鎘含量≥0.1mg/kg(mg/L)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字,當(dāng)鎘含量<0.1mg/kg(mg/L)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

*當(dāng)稱樣量為0.5g(或0.5mL),定容體積為10ml時(shí),方法的檢出限為0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限為0.04mg/kg(或0.04mg/L)。