腎寧散膠囊為開封大宋制藥有限公司獨家生產(chǎn)藥品，1985年獲得發(fā)明利，目已被列入河南省尉氏縣非物質(zhì)文化遺產(chǎn)保護目錄。腎寧散膠囊由西瓜翠衣、紫皮大蒜等藥物組成，具有消炎、利尿、消除浮腫及尿蛋白的功效，用于治療急慢性腎盂腎炎、腎小球腎炎。服用時用白茅根50g煎水400mL早(空腹)、晚沖服，每次12～20粒;小兒酌減或遵醫(yī)囑。其處方構(gòu)成簡單，制法獨特，歷史悠久，作用明確，療效顯著，但執(zhí)行標準仍為《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第六冊(一九九二年)WS3－B－1151－92，標準中只針對藥品的處方、制法、性狀、pH值、干燥失重、砷鹽、熾灼殘渣等進行了規(guī)定，未對確保藥品療效的成分、含量等進行規(guī)定�，F(xiàn)有相關(guān)文獻大部分為腎寧散膠囊的臨床療效、治療方法的報道，僅一篇是關(guān)于腎寧散膠囊單一微量元素鋅的含量測定研究，未見其多元素同時測定分析的研究。為進一步控制腎寧散膠囊產(chǎn)品質(zhì)量，本研究對采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定腎寧散膠囊中硼(B)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鉀(K)4種元素的含量進行了初步研究，并建立了含量測定方法。該方法操作簡便，重復(fù)性好，精密度高，可有效控制腎寧散膠囊的質(zhì)量，為該藥品質(zhì)量標準研究提供思路。

1.    藥品、試劑與儀器

腎寧散膠囊，開封大宋制藥有限公司產(chǎn)品，0.5g/粒，批號20210601、20210616、20210614、20160823、20160824、20160825、20160826、20160827、20160828。

B、Mg、Mn、K元素標準溶液(質(zhì)量分數(shù)1000mg/L)和鋰、鈧(質(zhì)量分數(shù)1000mg/L)內(nèi)標溶液，由國家有色金屬及材料研究中心提供;

過氧化氫，優(yōu)純，500mL/瓶，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品，批號20220515;

硝酸，優(yōu)純，2.5L/瓶，上海安譜實驗科技股份有限公司供應(yīng)，批號22381200;

水為超純水。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;

微波消解儀;

BHW－09C型趕酸器，上海博通化學(xué)科技有限公司產(chǎn)品;

UPＲ－Ⅱ－10T超純水制備系統(tǒng)，西安優(yōu)普儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品;

CP225D型分析天平，德國賽多利斯集團產(chǎn)品。

所有使用玻璃器皿均采用體積分數(shù)300mL/L硝酸浸泡24h，然后用超純水清洗3遍，晾干。

2.    方法與結(jié)果

2.1儀器工作條件

射頻功率1550W，霧化室溫度2℃。元素分析模式:碰撞反應(yīng)池;碰撞氣體為氦氣，流量4.3mL/min;等離子體氣體流速15.0L/min;輔助氣體流速1.0L/min;掃描方式是跳峰;測量模式是動能甄別;掃描次數(shù)20次;重復(fù)次數(shù)3次;樣品提升速度0.3r/s。

2.2標準曲線溶液的制備

精密量取硼、鎂、錳、鉀單元素標準溶液(1000mg/L)各0.1mL，置100mL量瓶中，用20mL/L硝酸溶液分別定容至刻度，得1mg/L的中間單標溶液。分別取B、Mg、Mn、K中間單標溶液，用體積分數(shù)20mL/L硝酸配制成B、Mn2、5、10、20、50μg/L，Mg、K5、10、20、50、100μg/L的系列混合標準溶液;再分別取含鋰Li(7)、鈧Sc(45)元素的內(nèi)標溶液儲備液(1000mg/L)配制成100μg/L的混合內(nèi)標溶液，在線加入。

2.3供試品溶液的制備

取腎寧散膠囊20粒，混勻，每份樣品精密稱取0.10g，置于微波消解罐中，加2mL過氧化氫和8mL硝酸，放置過夜，預(yù)消解(100℃，1h)后于微波消解儀中消解，消解程序見表1。消解完成后，將其置于趕酸器上140℃趕酸3h(黃煙消失)，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，用20mL/L硝酸清洗3次消解罐，轉(zhuǎn)移至容量瓶中并定容至刻度，即得供試品溶液。同時做試劑空白試驗。測試時根據(jù)線性范圍具體稀釋。每個樣品平行2份，計算測定結(jié)果的平均值和標準偏差。

2.4測定結(jié)果

取腎寧散膠囊9批次樣品，按照2.3項下方法制備溶液，按2.1項下條件測定，計算4種元素的含量。結(jié)果見表4。結(jié)果表明，不同批次腎寧散膠囊中元素B、Mg、Mn和K含量差異較小，B、Mg、Mn和K可以作為其質(zhì)量控制的指標。

方法來源：[1]韓吳琦,霍蓓,李趙平,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定腎寧散膠囊中硼、鎂、錳、鉀的含量[J].中醫(yī)研究,2024,37(04):82-85.