儀器：ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (上海美析儀器有限公司)

試劑 ：硝酸( 分析純) 氫氟酸( 分析純) ；

鹽酸( 分析純) 高氯酸( 分析純) ；

無水碳酸鈉( 分析純) 硼砂( 分析純)。

混合溶劑 ：一份質(zhì)量的無水碳酸鈉與一份質(zhì)量的硼砂混勻研細(xì)，儲存于磨口瓶中。實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水。

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：通過對各元素國家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分取 稀釋獲得。

Al 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=500μg/mL)。

Fe、Ti、K₂O 校準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=100μg/mL)。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶 液(ρ=10μg/mL)。

實(shí)驗(yàn)步驟

①酸溶法 ：準(zhǔn)確稱取0.1000g( 精確至0.0002g) 試樣，置于100mL 聚四氟乙烯燒杯中( 隨同做空白試驗(yàn))，加入硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸各5.0ml，加熱溶解至溶液剩余1.0ml 左右時，取下稍冷后，加入10.0ml 鹽酸，用少許水沖洗杯壁。加熱復(fù)溶鹽類，取下冷卻后，移入100ml 容量瓶中，定容搖勻。按選定的儀器條件進(jìn)行Fe₂O₃、Al₂O₃、TiO₂、MnO、P₂O₅、CaO、MgO、K₂O、Na₂O 的含量。

②堿熔法 ：如遇特殊難溶的樣品，可采用堿熔，方法如下 ：準(zhǔn)確稱取0.5000g( 精確0.0002g) 試樣，置于盛有5g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再取1g 混合熔劑覆蓋于表面，置于已升溫至1050℃的高溫爐中熔融10 分鐘，取出稍冷后，將坩堝放入盛有30ml 鹽酸(1+1) 和100ml 熱水的300ml 燒杯中，加熱提取至熔融物完全溶解，取下，用水洗出坩堝，冷至室溫，將溶液移入250ml 容量瓶中，定容搖勻( 此溶液不能用于測定K₂O、 Na₂O)。分取10.0ml 溶液至100ml 容量瓶中，補(bǔ)加10.0ml 鹽酸，定容搖勻。以下同①操作。

③校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)高嶺土中各元素的含量，確定各元素的的工作曲線如下 ：

Al 工作曲線 ：配制成0.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL,50.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。Fe、Ti、K2O 工作曲線 ：配制成0.00μg/mL,1.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O工作曲線：配制成0.00μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。曲線的酸度應(yīng)與被測樣品保持一致。

討論

譜線選擇對每個元素選取了兩條到三條優(yōu)選譜線，進(jìn)行二次優(yōu)選，選擇出本方法中的各元素的分析譜線為 ：Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、 Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、 K₂O766.490nm、Na₂O589.592nm。

酸度試驗(yàn)稱取同一高嶺土國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW 03121)6份，分成三組，隨同樣品分別做試劑空白。三組溶液的 酸度(HCL) 分別為5%、10%、20%。按選定的儀器條件測定各元 素的含量。 從測定的結(jié)果中可以看出，測定溶液的酸度控制在5%- 10% 結(jié)果為理想。

儀器參數(shù)

ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品說明、技術(shù)參數(shù)及配置

ICP-6810是用于測定不同物質(zhì)（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個域。

性能特點(diǎn)

性能穩(wěn)定
儀器采用美析儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn)，負(fù)載采用全自動匹配技術(shù)，匹配速度快，提高了電源的使用效率和儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點(diǎn)火過程簡單方便。
進(jìn)樣自動化
采用四通道全自動設(shè)計，轉(zhuǎn)速可根據(jù)測試需求設(shè)置調(diào)節(jié)流量，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器來控制，同時可以配備進(jìn)口高鹽霧化器、進(jìn)口耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種測試需求。
精準(zhǔn)分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無移動光學(xué)元件；超低雜散光設(shè)計配合獨(dú)特的光學(xué)設(shè)計，氮?dú)夥植际酱�，進(jìn)口的光學(xué)元件，智能精確的自動波長校準(zhǔn)算法。
高精探測器
采用大尺寸CID探測器，波長范圍165-900nm范圍連續(xù)覆蓋，一次曝光，全譜顯示；非破壞性讀取(NDRO) 功能，改善了弱分析線的信噪比，提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性，并且數(shù)據(jù)采集與分析均優(yōu)于CCD； 佳的線性動態(tài)范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強(qiáng)弱的譜線可在一次曝光內(nèi)測量并進(jìn)行分析，同時為方法選擇理想波長提供了靈活性（可選第二、第三或更次靈敏線來排除干擾）。
超快的測試速度
各分析譜線可以在曝光時間內(nèi)設(shè)置任意合適的積分時段來實(shí)現(xiàn)測量的優(yōu)化；可以一次曝光讀出所有分析譜線的強(qiáng)度積分值加快分析速度；還可以指定譜線獨(dú)立讀出，讀出時間不超過2ms。
強(qiáng)大的軟件分析功能
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，靈活的全譜研究功能，強(qiáng)大的離線再處理功能，具有科學(xué)智能的背景校正、去除干擾的算法功能，讓測試變得更加業(yè)與準(zhǔn)確。
儀器技術(shù)參數(shù)
射頻發(fā)生器技術(shù)指標(biāo)
輸入：220VAC, 20A
輸出：800～1500W
頻率穩(wěn)定性：＜0.05%
輸出功率穩(wěn)定性：＜0.1%
電磁場泄漏輻射強(qiáng)度：距機(jī)箱30cm處電場強(qiáng)度E：＜5V/m
進(jìn)樣裝置技術(shù)指標(biāo)
輸出工作線圈：內(nèi)徑25mm、3匝
三同心石英炬管：外徑20mm；根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
高效進(jìn)口霧化器：同心型霧化器，外徑6mm ；多型號可選，高鹽、耐HF等`
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室，外徑57.2mm
蠕動泵：十二轉(zhuǎn)子四通道，轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定，直觀，準(zhǔn)確）
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計和載氣壓力表規(guī)格：

1.等離子氣流量計（60~1200）L/h (1~20L/min)
2.輔助氣流量計（3~60）L/h (0.05~1L/min)
3.載氣流量計（3~60）L/h (0.05~1L/min)
4.載氣穩(wěn)壓閥（0.2MPa）
5.冷卻水：水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa