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您的位置:首頁(yè) > 技術(shù)文獻(xiàn) > 解決方案 > 煤中微量元素含量常用測(cè)定方法

標(biāo)題煤中微量元素含量常用測(cè)定方法

   

提供者:美析中國(guó)儀器有限公司    發(fā)布時(shí)間:2024/11/26   閱讀次數(shù):48次 >>進(jìn)入該公司展臺(tái)

對(duì)于煤中的微量元素的研究歷史悠久。從19世紀(jì)中期到20世紀(jì),已經(jīng)進(jìn)行了大量的試驗(yàn)和實(shí)踐,發(fā)展至,已經(jīng)形成了眾多關(guān)于煤的微量元素的研究成果。從對(duì)微量元素的發(fā)現(xiàn),到煤炭利用技術(shù)的進(jìn)步,再到煤構(gòu)造中微量元素的分布和成礦作用的研究成果的得出,經(jīng)歷了上百年的煤的微量元素的研究,隨著環(huán)境污染問(wèn)題的加劇,顯現(xiàn)出更加重要的作用,如已經(jīng)成為了治理環(huán)境污染的熱點(diǎn)研究域。

1煤的微量元素的研究歷程

關(guān)于煤的微量元素的研究歷程,始終離不開(kāi)對(duì)地質(zhì)和環(huán)境的研究,經(jīng)歷過(guò)百年的研究歷史之后,隨著科技的進(jìn)步,關(guān)于煤的元素的含量的測(cè)定方法的檢測(cè)限越來(lái)越低,但是所獲知的元素的種類卻在增多。例如使用一種測(cè)定方法就能測(cè)定出多種微量元素,或者使用多種方法進(jìn)行一種微量元素含量的測(cè)定。但是這種方法都不能得到同一的鑒定結(jié)果,而且研究出來(lái)的結(jié)果是無(wú)法做橫向比較的。因此,對(duì)于近年來(lái)關(guān)于煤中的微量元素測(cè)定的方法,應(yīng)該結(jié)合不同的煤的微量元素測(cè)定的方法和標(biāo)準(zhǔn)加以分析。

2煤中的微量元素測(cè)定方法研究的現(xiàn)狀

作為各種地質(zhì)作用形成的可燃有機(jī)物,在漫長(zhǎng)的有機(jī)物形成的過(guò)程中,所有的元素都能在地殼中找到。對(duì)于煤的元素進(jìn)行劃分,可分為微量和常量元素。微量的元素的含量界限劃分,是根據(jù)常量元素國(guó)家有關(guān)規(guī)定和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行劃分的。例如對(duì)于煤中的微量元素,根據(jù)有關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn),指的的是除過(guò)常量元素SiCa、MgSP、Na等元素,含量小于0.1%

3常用的煤中微量元素的測(cè)定方法

3.1根據(jù)我國(guó)煤炭系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析方法,采用比色法或者是容量法,對(duì)微量元素磷、砷、鎵、氯、鈾等進(jìn)行完整的操作,根據(jù)分析人員的論證,結(jié)果是可靠的。

3.2原子發(fā)射光譜法,是采用高價(jià)態(tài)的墊子的方法,將二躍進(jìn)行激發(fā),得到了無(wú)素的譜線,經(jīng)過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的對(duì)照,得到了半定量的解釋。采用設(shè)備成本和成本分析的犯法,可以分析出的元素多大幾十種,但是這種方法也有缺點(diǎn),就是分析的精密度較低,屬于半定量分析方法,大量的樣品普查可以使用。

3.3原子吸收光譜的方法,是將樣品的溶解形式,采用火焰進(jìn)行激發(fā),是的元素產(chǎn)生了蒸汽,通過(guò)火焰原子吸收光譜、石墨爐原子吸收光譜、氰化物發(fā)生原子吸收光譜、冷原子吸收光譜等,這些儀器相對(duì)較為成熟,而且操作起來(lái)較為簡(jiǎn)單,缺點(diǎn)是不能對(duì)固體樣品進(jìn)行處理,即便是處理,手續(xù)也相當(dāng)繁瑣。

3.4中子活化分析。是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)和分析的方法。包括儀器中的活化分析技術(shù)、超熱化學(xué)中子技術(shù)、INAA技術(shù),其中第一種技術(shù)運(yùn)用十分廣泛。對(duì)于煤中的元素同位素的捕捉,能夠通過(guò)同位素的放射性的形成,得到了r射線。射線的種類和強(qiáng)度可以對(duì)元素的含量進(jìn)行檢測(cè)。這種分析方法,適合使用在固體的煤樣品中,對(duì)于多元素的測(cè)定可以直接進(jìn)行測(cè)定,基底的效應(yīng)小,但是也有缺點(diǎn),及時(shí)需要中子反應(yīng)器進(jìn)行實(shí)驗(yàn),而且對(duì)于O、N等輕元素的分析周期過(guò)長(zhǎng)。

3.5X射線熒光光譜,采用的是對(duì)于元素在受到外界因素激發(fā)的時(shí)候出現(xiàn)的X射線進(jìn)行元素的原子的序數(shù)的激發(fā),得到一定條件在的特征的X射線的強(qiáng)度以及濃度,這些數(shù)值往往呈現(xiàn)正比。有點(diǎn)事設(shè)備的造價(jià)較低,使用廣泛,缺點(diǎn)是對(duì)微量元素的靈敏較低。

3.6進(jìn)行火花源的質(zhì)譜法進(jìn)行無(wú)機(jī)成分的分析,采用的是質(zhì)譜分析的技術(shù),離子源就是高頻活化,其靈敏度高,選擇效應(yīng)小,結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單,適合用在固體的樣品分析上。

3.7進(jìn)行等離子體的院子發(fā)射光譜以及電桿耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行電感耦合等離子體的原子發(fā)射,將原子化裝置或者離子源進(jìn)行耦合,得到了射頻電磁場(chǎng)中的放電的氬氣。溫度可以達(dá)到5000K,采用高效率的元素的激發(fā),在特殊高溫的狀態(tài)下,提高了分析的精密度和檢測(cè)值。與傳統(tǒng)的光譜法相比,采用ICP-AES的微量元素的高頻率激發(fā)技術(shù),具有線性分析范圍寬,系統(tǒng)誤差小等優(yōu)勢(shì),能夠在線性分析的范圍內(nèi),劃分出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

離子源中等離子產(chǎn)生ICPMS,能夠保證以等離子體作為質(zhì)譜分析的離子源能夠產(chǎn)生各種帶正電荷的離子,在加速電場(chǎng)作用下,電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)發(fā)展快,利用成熟的元素分析質(zhì)譜儀器同時(shí)檢測(cè)微量元素,形成離子束攝入質(zhì)量分析器。

其優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高、檢測(cè)限底、測(cè)試速度、選擇性高,近年來(lái)在測(cè)試時(shí)由于對(duì)等離子體的射頻能量敏感,分析物信號(hào)實(shí)對(duì)等離子體噴射流的變化具有保證上述參數(shù)的穩(wěn)定性的作用,但是缺點(diǎn)是儀器比較昂貴。

4煤中微量元素測(cè)定方法分析結(jié)果

4.1對(duì)于方法進(jìn)行選擇可以采用不同的檢測(cè)方法。

目通過(guò)ICP-MS測(cè)定的元素多達(dá)42種。多種元素的含量經(jīng)過(guò)測(cè)定后采用的次數(shù)是相同的。INAA測(cè)定的方法,在難度上緊緊次于上述方法。常用到的煤中微量元素的含量測(cè)定的方法,根據(jù)測(cè)定的元素進(jìn)行分析,是現(xiàn)在常用的煤中微量元素含量測(cè)定的方法之一。

4.2ICPAES,誘導(dǎo)耦合等離子體原子發(fā)射光譜,其中INAA比較接近,所測(cè)定的元素包括Cr等十多種微量元素,包括B、BaBe、CuGa、Ge等,是次于ICPMS的技術(shù)、經(jīng)常采用INAA,微量元素含量測(cè)定非常嚴(yán)謹(jǐn)。XRF是早期分析煤中含量的重要方法,使用范圍在逐漸縮小,隨著科技的發(fā)展,儀器日趨精密化和智能化。

4.3以煤中微量元素汞的含量的測(cè)定為例,所測(cè)煤樣數(shù)量為65,測(cè)定的元素包括FCL兩種。通過(guò)AFS測(cè)過(guò)汞含量,只有ISE測(cè)過(guò)F,使用ISE測(cè)CL的樣品數(shù)是174。在各種測(cè)定方法中只有CV-AASDMA80可以對(duì)煤中汞含量進(jìn)行測(cè)量。

文章來(lái)源:[1]蘇瑩瑩.煤中微量元素含量常用測(cè)定方法[J].科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新,2017,(20):74-75.

關(guān)鍵詞:美析儀器  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀  ICP-MS6800  

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