在制備聚丙烯腈時(shí)，通常需用鉍鹽作為催化劑。在體內(nèi)，鉍以硫化鉍沉淀在組織里，引起局部潰瘍，甚至壞死。鉍大多存在于腎臟，可出現(xiàn)嚴(yán)重腎炎，其中以腎小管上皮細(xì)胞的損害重，肝亦可累及。重金屬鉍隨著生產(chǎn)工藝，部分被帶入至聚丙烯腈纖維產(chǎn)品后被人們使用，不少作為與人體皮膚直接接觸產(chǎn)品，需對(duì)其所含的重金屬鉍及鉬進(jìn)行檢測(cè)跟蹤，質(zhì)量把關(guān)。

目，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定聚丙烯腈纖維中重金屬鉍含量尚未見(jiàn)報(bào)道，本方法對(duì)樣品經(jīng)適合的方法處理后，對(duì)其所含的重金屬鉍采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定，為相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)提供技術(shù)支撐。

1.    試驗(yàn)

1.1試劑與儀器

試劑：鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L；硝酸。

儀器：微波消解儀；原子熒光光譜儀；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（上海美析儀器有限公司）；超純水機(jī)。

1.2分析參數(shù)

主要工作參數(shù)為：RF發(fā)射功率1600W，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速32r/min，霧化器流量1.5L/min，輔助氣體流量1.2L/min，掃描次數(shù)3次，氧化物小于2.5%，雙電荷小于3%。

2.    結(jié)果與討論

2.1處理?xiàng)l件

稱取約0.5g（精確至0.1mg）不同批號(hào)的樣品進(jìn)行微波消解處理，試劑采用5mLHNO3。待消解完成后趕酸處理，將趕酸后的消解液轉(zhuǎn)移至50L容量瓶中，用2%稀硝酸溶液定容，搖勻待測(cè)，同時(shí)做樣品空白試驗(yàn)。

2.2測(cè)定方法

以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行檢測(cè)，Bi以In為內(nèi)標(biāo)。因鉍無(wú)同位素引起的質(zhì)譜干擾，檢測(cè)模式選擇標(biāo)準(zhǔn)模式即可，選用的檢測(cè)模式及同位素見(jiàn)表1。