微波消解爐，設(shè)定功率： 50％，控壓：40psi（276KPa）。

主要試劑

各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：均為1∙0mg／mL的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液；甘露醇（AR）溶液：5 g／L；氫氟酸（ρ =1.19）：優(yōu)純；硝酸（ρ＝1.42）：優(yōu)純；水：實(shí)驗(yàn)用水均來自Millipore Qplus 純水器（電阻率為18．2 MΩ／cm）的純水。

實(shí)驗(yàn)方法

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：由各元素的儲(chǔ)備液配成含 Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 均為10μg／mL 而B、Co、Cu、Mn、Ni 均為 5μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液（HNO3（1＋9）介質(zhì)）并儲(chǔ)存于聚乙烯容器中。

樣品溶解：稱5．00g 樣品（－150目）于微波消解罐中，加1mL甘露醇溶液，30mL氫氟酸后，密封消解罐并放于微波消解爐中，設(shè)定的參數(shù)微波溶解1h使樣品完全溶解，冷卻后， 將其轉(zhuǎn)移至鉑坩堝中，在墊有石棉板的電爐上低溫蒸干，加 HNO3（1＋1）2mL 溶解殘?jiān)?/span>，并用水定容于10mL比色管中。

測定：按照表1的儀器工作條件及表2的測定波長，使用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作各元素的校準(zhǔn)曲線。然后在同樣的條件下測定樣品溶液及樣品空白。

結(jié)果與討論

甘露醇用量的確定

硼在經(jīng)氫氟酸溶解并蒸干時(shí)會(huì)有損失‚本方法選用甘露醇固定硼，參考文獻(xiàn)的用量，試驗(yàn)中選用5g／L 的甘露醇用量1mL并在此用量下，進(jìn)行了甘露醇對不同量硼的固定能力試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明：甘露醇在此用量下，至少可使250μg 硼無明顯損失。即可適用于樣品中低于50μg／g硼的測定這完全可以滿足實(shí)際樣品中硼的含量需要。

甘露醇和殘留硅對各測定元素影響的考查

經(jīng)氫氟酸處理后的待測溶液中，主要是加入的甘露醇和小量的殘留硅（＜20μg／mL）。樣品中的雜質(zhì)元素在溶液中一般都小于10μg／mL，在選擇了合適的測定波長后，不存在光譜干擾。經(jīng)過對加入和未加甘露醇、硅（20μg／mL）的待測溶液的測定結(jié)果的比較表明，試驗(yàn)中加入的甘露醇量和少量的殘留硅對各測定元素?zé)o明顯影響。

硝酸用量的影響

配制一系列含測定元素濃度相同而含硝酸不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液（Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 各為2 μg／mL‚B、Co、Cu、Mn、Ni 各為1∙0μg／mL）按選定的測定條件進(jìn)行測定。結(jié)果見表3。

從表3中可以看出，隨著溶液中硝酸濃度的增加，各元素的測定結(jié)果均有不同程度的降低，這說明酸度對測定結(jié)果是有一定影響的。為了增強(qiáng)溶液中各元素的穩(wěn)定性，試驗(yàn)中選用了HNO3（1＋9） 作為測定介質(zhì)并使測試溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸濃度一致。

方法檢出限

按測定方法對樣品空白進(jìn)行9次測定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差定為檢出限，結(jié)果如下（mg／L）：Al（0．03）、B（0．03）、Ca（0．02）、Co（0．003）、 Cu（0．002）、Fe（0．002）、K（0．009）、Li（0．001）、Mg（0． 002）、Mn （0．0004）、Na （0．02）、Ni （0．02）、Ti （0． 0006）。