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標(biāo)題分光光度法測定土壤陽離子交換量的影響因素及方法優(yōu)化

   

提供者:美析中國儀器有限公司    發(fā)布時間:2024/6/13   閱讀次數(shù):93次 >>進入該公司展臺
摘要:樣品空白、土壤pH值、浸提方法、有機質(zhì)含量等是影響三氯化六氨合鈷浸提 - 分光光度法測定土壤陽離子交換量的重要因素。 本文通過影響因素的方法比對,得出測定結(jié)果的差異,優(yōu)化檢測過程,為土壤中陽離子交換量的檢測提供方法依據(jù)。

    土壤陽離子交換量是土壤中膠體所能吸附各種陽離子的總量,陽離子交換量的大小代表了土壤可保持的養(yǎng)分?jǐn)?shù)量,即土壤保肥性的高低,是表征土壤保肥能力的重要指標(biāo)。 土壤陽離子交換性能對于研究污染物的環(huán)境行為有重大意義,它能調(diào)節(jié)土壤溶液的濃度,保證土壤溶液成分的多樣性,因而保證了土壤溶液的“ 生理平衡”。

    目,測定土壤有效態(tài)陽離子交換量有多種檢測方法,常用的測定方法為乙酸銨法,該方法測定土壤陽離子交換量時處理時樣品需要反復(fù)浸提離心并進行滴定,操作繁瑣、耗時長、工作強度大,若交換、洗滌、蒸餾等過程不完全,尤其是洗滌時存在樣品損失的可能,土壤樣品批量分析缺乏優(yōu)勢,分析過程中需要多次轉(zhuǎn)移和稀釋溶液,方法的系統(tǒng)誤差和不確定度較大,需要大量的乙醇溶液反復(fù)淋洗,試劑種類多且消耗量大。而三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法有實驗操作相對簡便、分析速度快、批量處理樣品數(shù)量多、處理效率高等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于生態(tài)環(huán)境監(jiān)測行業(yè)。 2017年環(huán)境保護部發(fā)布了《土壤陽離子交換量的測定 三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法》(HJ8892017),本文通過對樣品空白、土壤pH值、浸提方法等影響檢測結(jié)果的因素進行分析比對,提出實驗優(yōu)化條件,為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠提供方法依據(jù)。

實驗部分

試劑和材料

去離子水、1.66cmolL三氯化六氨合鈷溶液、慢速定量濾紙、玻璃注射器及針式過濾頭(0.45μm 和0.22μm)、100l具密封蓋的圓底塑料離心管等。

儀器設(shè)備

    土壤篩(孔徑2mm10目尼龍篩)、紫外可見分光光度計(上海美析儀器有限公司,配備10mm 光程石英比色皿)、L530型醫(yī)用離心機(湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司)、GH100型回旋振蕩器(北京國環(huán)高科自動化技術(shù)研究院)、SI234型電子天平(丹佛儀器有限公司,感量為0.0001g)、791磁力加熱攪拌器(金壇市科析儀器有限公司)、雷磁 JB1A 攪拌器(上海精密科學(xué)儀器)。

樣品來源

本次研究樣品選用5種濃度的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和3種實際樣品,見表1。按照HJT166采集3個實際樣品,每個樣品采集1份,裝入布袋,采樣量2kg。

    制備2種空白樣品,用于分析空白樣對測定結(jié)果的影響。一種用3.5000g 純水代替土壤在離心管中加入50L 三氯化六氨合鈷溶液,為標(biāo)準(zhǔn)方法空白樣;另一種在離心管中加入50.00L 三氯化六氨合鈷溶液,作為優(yōu)化方法空白樣。

實際樣品制備:將風(fēng)干樣品過 2mm 尼龍篩,充分混勻。 稱取3.5g 混勻后的樣品,置于100L 離心管中,加入50.0L三氯化六氨合鈷溶液,旋緊離心管密封蓋,置于振蕩器上,在(20±2條件,按樣品提取方法進行樣品振蕩,振蕩頻率200次/min,振蕩 60min,使土壤浸提液混合物在振蕩過程中保持懸浮狀態(tài),以4000min 離心10min,收集上清液24h內(nèi)完成分析。

樣品pH值調(diào)節(jié)

    樣品提取,先將加入浸提液的土壤樣品進行初步振蕩或磁力攪拌,稍靜置后測定上清液pH值,若溶液pH值為酸性,使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性或堿性,作為優(yōu)化方法,不對浸提液的土壤樣品pH值進行調(diào)節(jié),為標(biāo)準(zhǔn)方法。

樣品浸提方法

采用水平振蕩、磁力攪拌與水平振蕩相結(jié)合的2種提取方式,用于比較2種提取方法對測定結(jié)果的影響。 水平振蕩方法:將加入三氯化六氨合鈷溶液的樣品離心管,水平放置于振蕩器中進行水平振蕩,為標(biāo)準(zhǔn)提取方法。 磁力攪拌與水平振蕩相結(jié)合的方法:在離心管中加入相同規(guī)格質(zhì)量的磁力攪拌子,以 2 個離心管作為一對,確保配重一致,對加入三氯化六氨合鈷溶液的樣品進行磁力攪拌,將離心管放置于振蕩器中進行水平振蕩,根據(jù)浸提液懸浮狀態(tài)再次結(jié)合磁力攪拌,作為優(yōu)化提取方法。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別量取三氯化六氨合鈷溶液于10.0L比色管中, 用去離子水定容至標(biāo)線,配制成0.000、0.1660.498、0.8301.16、1.49 cmol/L的濃度點,在475nm380nm 處用10mm石英比色皿測定吸光度,以濃度(cmol/L)和吸光度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)論

通過對土壤陽離子交換量結(jié)果產(chǎn)生影響的因素進行分析研究,優(yōu)化了三氯化六氨合鈷浸提- 分光光度法分析陽離子交換量過程中的各個處理步驟,選取50.00ml 三氯化六氨合鈷溶液作為實驗室空白樣品,酸性土在提取需使用氫氧化鈉溶液將土壤浸提液 pH 值調(diào)節(jié)為中性或堿性,采用磁力攪拌與水平振蕩相結(jié)合的方法進行提取,離心處理的浸提液經(jīng)慢速定量濾紙過濾后,比較樣品與空白在380nm 處吸光度值,當(dāng)吸光度差值超過0.020時進行吸光度校正計算終結(jié)果,以上優(yōu)化后的方法可為開展土壤陽離子交換量的檢測提供參考。

參考文獻:徐鍇,周凌雁,魏濤,.分光光度法測定土壤陽離子交換量的影響因素及方法優(yōu)化[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2024,38(01):17-22.

關(guān)鍵詞:美析儀器  紫外可見分光光度計  UV-1800PC  

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