目的：測定生活飲用水中鋁的方法有很多，其中鉻天青S分光光度法因其成本低廉為常用，國標法使用2cm比色皿進行比色，現(xiàn)新方法提出運用與國標法不同規(guī)格比色皿進行生活飲用水中鋁的測定。方法：國標GB/T5750.6-2006 鉻天青 S 分光光度法中運用2cm比色皿進行比色，由于某些實驗室 設備不足，無2cm比色皿，現(xiàn)對此做出相應改進，增加1cm 比色皿進行比色。通過驗證新方法與原方 法測定結果的差異，以及新方法測量結果的準確性，判斷改進后方法的可適用性。結果：新方法使用 1cm比色皿進行比色，在濃度范圍內(nèi)線性良好,相關系數(shù) r≥0.9990,精密度RSD4.51%，回收率90.0%～113.5%，準確度測試結果均與真值接近，各項指標均符合測定要求。結論：在使用鉻天青 S 分光光度法檢測生活飲用水中鋁元素時，如在實驗室缺少 2 cm 比色皿時，可臨時使用 1 cm 比色皿代替 2 cm 比色皿進行比色。

原理：鉻天青S分光光度法的原理是在pH 6.7～7的條件下，鋁在溴代十六烷基吡啶（CPB）和聚乙二醇 辛基苯醚（OP）的存在下與鉻天青S發(fā)生反應生成藍綠色的四元膠束，用紫外—可見分光光度計比色定量。

儀器：

紫外可見分光光度計

電子天平

50 mL 具塞比色管

酸度計

移液器

 燒杯

量筒等

注：所有玻璃器皿使用均應使用 10%硝酸浸泡并用蒸餾水沖洗干凈，晾干備用。

試劑：

① 鋁標準使用液 100 mg/L(購自中國計量科學研究院)，臨用時稀釋至 1 mg/L。

② 鉻天青 S 溶液 （1 g /L）：稱取 0.1 g 鉻天青 S 溶于 100 mL 無水乙醇溶液（1+1）中，并混勻。

③ 乳化劑 OP 溶液： 加 3 mL 乳化劑 OP 溶于 100 mL 純水中。

④ 溴代十六烷基吡啶溶液（3 g /L）：稱取取 0.3 g 溴代十 六烷基吡啶（CPB），加 15 mL 無水乙醇溶解，并稀釋至 100 mL。

⑤乙二胺—鹽酸緩沖液（pH 6.7～7） 取無水乙二胺 30 mL，加純水 60 mL，冷卻后緩緩加入 57 mL 鹽酸，混勻，如 pH 不在 6.7～7.0 范圍內(nèi)， 則用鹽酸或乙二胺溶液（1+2）調節(jié)。

⑥ 氨水（1+6） 取 10 mL 氨水加入 60 mL 水。

⑦ 硝酸溶液（0.5 mol/L）。

⑧ 對硝基酚乙醇溶液（1.0 g/L）：稱取 0.1 g 對硝基酚，溶于 100 mL 95%乙醇中。

實驗步驟：

取25 mL水樣于50 mL比色管中，另取50mL比色管8支，分別加入鋁標準使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0mL，加純水至25 mL。向各管中依次加入 1滴對硝基酚溶液搖勻，滴加氨水溶液至淺黃色，然后加硝酸溶液滴至黃色消失，再多加2滴。加 3.0 mL 銘天青S溶液，混勻后加入1.0 mL乳化劑OP溶液、2.0mL CPB 溶液、3.0mL 緩沖液，加純水稀釋至50mL,混勻,放置30min。 于波長620nm 處,分別用1cm、2cm 比色血以試劑空白作為參比,測量吸光度。以吸光度為縱坐標，濃度為 橫坐標繪制標準曲線，從曲線上查出水樣管中鋁的濃度，并計算其含量。

實驗結果：

不同規(guī)格比色皿標準曲線對比

不同規(guī)格比色皿對鋁離子的測定結果不同，國標法使用2cm比色皿進行比色，現(xiàn)探討1cm比色皿 比色對結果的影響。本次實驗在線性范圍內(nèi)選取 8個濃度點連續(xù)三天進行測定，扣除試劑空白值后，以吸光度值為縱坐標，以濃度值為橫坐標，繪制校準曲線并計算相關系數(shù)，按規(guī)定相關系數(shù)原則上應大于 等于 0.999，由表 1～3 可以看出，國標法運用 2cm比色皿進行比色分結果更加穩(wěn)定，相關系數(shù)均符合要求，新方法中使用 1cm比色皿進行比色時相關系數(shù)勉強能滿足大于等于0.999 的要求。國標法測定標準曲線計算結果見表1，新方法測定標準曲線計算結果見表2所示，回歸方程與相關系數(shù)見表 3。