隨著人們生活水平的不斷提高，大家對(duì)食品安全越來越關(guān)注，有調(diào)查顯示70%的公眾將“食品安全”列為“日常衛(wèi)生安全不放心”的選項(xiàng)。鉛是食品污染的元素之一，非職業(yè)性接觸人群體內(nèi)鉛主要來源于食物。進(jìn)入消化道的鉛，由于受到膳食中蛋白質(zhì)、鈣、植酸等因素的影響，僅有5%～10%的鉛被吸收，吸收的鉛有90%以上沉積于骨骼中。肝、腎、腦組織等也有一定的分布并產(chǎn)生毒作用。兒童較成人敏感，過量鉛可影響生長發(fā)育，導(dǎo)致智力低下。鉛還干擾免疫系統(tǒng)功能。因此食品中鉛含量測(cè)定過程中注意事項(xiàng)的研究具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1、器具準(zhǔn)備及預(yù)備實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h，然后用自來水沖洗干凈、再用去離子水沖凈備用，浸泡器具的硝酸溶液不宜長期反復(fù)使用，應(yīng)定期更換。

2、試劑的選擇

所用實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一水一水，實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)選優(yōu)純，確保試劑空白保持很低水平，實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制試劑污染。

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

盡量選擇基質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣，如果所測(cè)食品為蔬菜類，則應(yīng)考慮選擇蔬菜粉作為質(zhì)控樣，比如芹菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、圓白菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、菠菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，如果所測(cè)食品為糧食類，則選擇大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、小麥成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，并且選擇含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣，這樣才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

二、實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

1、樣品處理

選擇適合的樣品消解方式：微波消解法或濕消解法。

表一：

（1）微波消解：加入8mL硝酸浸泡過夜。次日按表1程序進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后，取出消解罐置于趕酸器上150℃左右進(jìn)行趕酸處理至剩余1mL，用少量水多次洗滌消解罐，將洗液合并于10或25mL容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)做試劑空白。此過程中應(yīng)注意趕酸時(shí)不能蒸干，以防測(cè)定元素的損失。

（2）濕消解法：加入15ml硝酸浸泡過夜，次日采用梯度升溫進(jìn)行消解，消解過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧，因此應(yīng)在通風(fēng)廚中操作，消解時(shí)應(yīng)低溫緩慢加熱，防止液體暴沸及外濺，一旦消解液變成棕黑色，應(yīng)立即冷卻加入硝酸后繼續(xù)消解，直至消解液變澄清透明或略帶黃色。消化液澄清透明后，一般需進(jìn)行趕酸處理，防止酸濃度過高對(duì)石墨爐造成影響，此外消解時(shí)應(yīng)注意避免污染，以防空白過高影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2、儀器選擇及條件設(shè)置

Pb采用AA-1800S型石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定，將儀器優(yōu)化至佳狀態(tài)，經(jīng)過多次摸索試驗(yàn)Pb儀器條件設(shè)置如下：波長283.3nm，狹縫0.5nm，測(cè)量模式：峰高，燈電流10mA，增益：48%，灰化溫度450℃，原子化溫度2100℃（詳見表2）

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

標(biāo)準(zhǔn)溶液采用手動(dòng)配置，避免系統(tǒng)誤差，由高到低逐稀釋。標(biāo)準(zhǔn)曲線的設(shè)置范圍在符合實(shí)驗(yàn)要求的條件下要盡可能的適用于待測(cè)樣品，使樣品的測(cè)定值在落在標(biāo)曲的中間處，Pb標(biāo)準(zhǔn)系列一般配制為5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ug/L，如果待測(cè)樣品Pb含量較高，可適當(dāng)增大標(biāo)曲范圍，還應(yīng)注意標(biāo)曲的酸度應(yīng)與待測(cè)樣品酸度保持一致。

4、基體改進(jìn)劑的合理使用

石墨爐原子吸收法測(cè)定Pb含量時(shí)，背景吸收嚴(yán)重，原子化時(shí)非原子吸收信號(hào)強(qiáng)而難以得到鉛的吸收信號(hào)，從而影響測(cè)定結(jié)果，因此需要選擇合適的基體改進(jìn)劑，我們實(shí)驗(yàn)中常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨和硝酸鈀，注意必須選擇優(yōu)純?cè)噭��?/span>

三、關(guān)于美析

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析非常重視人才的引進(jìn)和培養(yǎng)，人的因素是一個(gè)企業(yè)可持續(xù)發(fā)展的核心因素，所以美析充分尊重每一位員工，做到真正的“共建平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)自我”。為此美析建立了強(qiáng)大的培訓(xùn)團(tuán)隊(duì)，對(duì)在職員工進(jìn)行全方位的培訓(xùn)，幫助員工制定職業(yè)生涯規(guī)劃，以期公司和員工共同發(fā)展。同時(shí)美析以“家庭、敬業(yè)、學(xué)習(xí)”的職業(yè)操守啟迪著員工，每一個(gè)美析人都以飽滿的熱情和業(yè)的技能完，美呈現(xiàn)每一臺(tái)儀器、服務(wù)每一位客戶。對(duì)人才的重視和尊重使公司的各個(gè)環(huán)節(jié)都充滿著嚴(yán)謹(jǐn)和激情，全新的設(shè)計(jì)理念、對(duì)高精度高參數(shù)的苛刻要求、應(yīng)用范圍的持續(xù)延伸，所有這些都在我們的產(chǎn)品先進(jìn)性上得到了完美呈現(xiàn)；從原材料的嚴(yán)格驗(yàn)收，到各工藝流程的標(biāo)準(zhǔn)流水線作業(yè)，再到質(zhì)檢部門的嚴(yán)格出廠檢測(cè)，美析人對(duì)生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質(zhì)量控制系統(tǒng)，并在儀器的質(zhì)量上得到有力體現(xiàn)。也因此使我們的產(chǎn)品受到國內(nèi)外用戶的一致好評(píng)。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在上海、北京、江蘇三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快，美析對(duì)自身的要求不斷提高，同時(shí)我們也希望能得到社會(huì)各界的關(guān)愛和支持，讓我們攜手共同展望�？萍�，必將因你我而改變。