原理

試樣經(jīng)干法灰化消解，稀釋至合適體積后用美析ICP-6800電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

儀器及試劑

美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

馬弗爐

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為優(yōu)純，水為GB/T 6682規(guī)定的一水。

鹽酸A (2%):鹽酸B(20%）硝酸溶液（50%）

直接購買該元素的有證國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL)

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL)

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL)

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL)

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1000 ug/mL)

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 pug/mL)

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL)

分析步驟

試樣制備

試樣為粉末狀樣品，分析應(yīng)將試樣充分混勻;試樣為較大顆粒樣品，應(yīng)分取適量樣品粉碎后測(cè)定。

試樣處理

稱取5g試樣(精確至0.001g)于瓷紺瑛中，在電爐上微火炭化至不冒煙，移入馬弗爐中550℃加熱2h，如有黑色炭粒，冷卻后加少許硝酸溶液濕潤(rùn)，小火蒸干后再移入馬弗爐中550℃加熱半小時(shí)，取出冷卻，加鹽酸B5mL，在電爐上小心加熱使灰分充分溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需過濾。待測(cè)。

平行試驗(yàn)

按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。

空白試驗(yàn)

除不加試樣外，其它均按試樣處理和測(cè)定步驟進(jìn)行。

儀器參考操作條件

功率:1.20kW，等離子氣流量: 15L/min，霧化器壓力:200kPa，輔助氣流量: 1.50L/min，儀器穩(wěn)定延時(shí):15s，進(jìn)樣延時(shí): 20s，讀數(shù)次數(shù):3次

各元素推薦使用分析譜線

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素的濃度

測(cè)定

參考條件對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化后，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液。若試樣溶液中某元素濃度超出工作曲線范圍，可用鹽酸A對(duì)試樣溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。

按式計(jì)算各元素的含量:

 式中:

Y——被測(cè)元素含量，單位為毫克每百克（mg/100g) ;

C1———試樣溶液中元素的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL) ;

C2——空白溶液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ug/mL) ;

V——試樣溶液休積，單位為毫升(mL) ;

f———試樣溶液稀釋倍數(shù);

m———試樣的質(zhì)量，單位為克(g）。