
您的位置:首頁 > 技術(shù)文獻(xiàn) > 解決方案 > 應(yīng)用方案┃陶土前處理方法┃鋰元素的測(cè)定
此樣品為濕泥狀,用小勺取一定量的此樣品放入干凈的玻璃表面皿中,在108攝氏度的烘箱中干燥2小時(shí),取出后置于干燥器中冷卻至室溫,然后用擠壓成粉,準(zhǔn)備稱取樣品。
二、處理流程
若有鉑坩堝,則依據(jù)GB/T 17413-2010進(jìn)行處理。
若用聚四氟乙烯坩堝,則流程如下:
在萬分之一天平上準(zhǔn)確稱取0.1~0.2g樣品,放入50ml聚四氟乙烯坩堝中,加入15ml氫氟酸和1ml濃硫酸,于控溫電爐上150攝氏度加熱1小時(shí),然后在220攝氏度蒸至1ml左右(杯中有少量黑色顆粒物及部分不溶物),取下冷卻,加入1ml高氯酸后,在220攝氏度加熱至高氯酸煙(濃白煙)冒盡,取下稍冷,加入10ml左右純水低溫加熱溶解鹽類,冷卻后轉(zhuǎn)移定容至50ml(若有沉淀,則需過濾)。
三、標(biāo)準(zhǔn)系列
鋰的火焰法靈敏度比較高,線性范圍較窄,本次配制濃度范圍0~1.5ppm,介質(zhì)1%硫酸溶液。
注:靈敏度除了與該元素本身性質(zhì)有關(guān)外,還與測(cè)定儀器有關(guān)。
原子吸收火焰法影響靈敏度的主要因素為霧化器和燃燒頭角度
若樣品和配制濃度過高,為了使曲線不彎曲,一般的做法是通過偏轉(zhuǎn)燃燒頭角度來降低靈敏度,不過此法不建議。
四、上機(jī)測(cè)試
采用AA-1800C型原子吸收空氣-乙炔火焰法測(cè)定鋰含量,貧燃火焰,原子化器高度6mm,根據(jù)實(shí)際測(cè)試,需將處理樣品稀釋10倍,測(cè)量曲線及樣品結(jié)果如下:
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