一、原子吸收化法實驗操作方法及注意事項

　　實驗要工作是調試儀器狀態(tài)、配置樣品及標準溶液，根據不同重金屬，通常使用0.2～1%光譜純硝酸溶液或鹽酸溶液作為試劑，樣品消解方法不盡相同，方法有高溫干灰化法、低溫干灰化法、濕法消解法、酸浸提法等，一般根據中國環(huán)境科學出版社《水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）》[1]所示方法進行消解即可。連接好相關儀器設備后對實驗條件著手進行調整、優(yōu)化，這需要長期的實踐性以及一定的操作技巧性，實驗調整霧化器、使用背景校正減少基體效應；實驗中適時地調整燃助比、火焰頭高度，實驗后對一些異常數據進行刪減，可以優(yōu)化標準曲線、提高實驗效果。

　　接下來要做的工作主要為選擇光譜分析方法，環(huán)境監(jiān)測中常規(guī)重金屬項目有鉛、鎘、鋅、銅、錳、鐵、鉻、鎳等元素，除清潔地表水或痕量分析適宜用石墨爐法外，其他均推薦使用火焰法，可配置單標，也可配置混標，需要注意的是分析元素鉻使用的燃氣是富燃焰。

　　分析要檢查一下實驗室是否有明火、水封是否具備、實驗用氣體是否漏氣等，手動調光并平衡光能量，分析過程中需要注意霧化器霧化效果、氣體燃助比、燃燒頭高度等對實驗結果的影響，分析結束后要刪除異常數據，確保標準曲線的r值不少于0.9990、截距絕對值在0.005以內（符合質控要求）。

　　二、需要注意的幾點事項及一些常見問題

　　做原子吸收分析工作要注意以下幾點事項：安裝未完成不能接電源且通風設備非常必要；室內嚴禁明火，并配備滅火設施；氣體達到低壓力時應換氣，經常檢查是否漏氣；點火確認水封瓶注滿水；熄火步驟要明確，先關乙炔后關空氣（火焰法）；要等到冷卻至室溫才可進樣（石墨爐）。

　　在實際操作過程中，我們還經常遇到以下幾點問題值得注意：儲存液配置后即行失效，使用液好現配現用，中間液存放時間可以長點。選中“背景扣除”并點擊確定即為開啟氘燈，使用氘燈需要壓下半透半反鏡；常用背景扣除的情況有：基體成分復雜；常見扣除背景元素有：鎘、鉛。

　　三、背景扣除對原子吸收的意義

　　影響背景扣除效果的因素有很多，但從分析結果上來看，這些因素可歸結為兩個方面，主要是：元素燈、氘燈與石墨爐之相對位置與電氣測量線路之時間常數，原子化溫度也有一定的影響。背景扣除倍數與儀器的電氣測量線路之時間常數也有密切聯系。

　　綜上所述，在采用氘燈背景扣除時，若想求得佳的扣除效果，必須從上述兩個方面認真仔細調整，后只能通過實際樣品檢查才能確定背景扣除效果。國家標準規(guī)定背景扣除倍數≥30.

　　四、原子吸收化法在環(huán)境監(jiān)測日常工作中的實際應用

　　1.水環(huán)境監(jiān)測

　　適時地對地表水質量現狀及發(fā)展趨勢進行評價，對生產和生活設施所排廢水進行監(jiān)督性監(jiān)測是常規(guī)環(huán)境監(jiān)測的兩項基本任務。

　　除了工業(yè)廢水一般推薦火焰原子化法外，飲用水可以直接測定的元素并不多，因為含量一般都很低，火焰法測定時一般采用萃取濃縮法以滿足儀器可檢測水平。氫化物發(fā)生—原子吸收化法可用來測定ug的元素，而使用石墨爐法則更為快捷、簡便。

　　近年來，隨著經濟社會的急速發(fā)展、人居環(huán)境的不斷提升，常規(guī)的原子吸收方法已不能滿足公務中復雜的檢測需要，從而催生出一批先進的知識分子不斷改進監(jiān)測方法，以提高測定結果的精密性與準確性。冷家峰等[5]對螯合樹脂富集-火焰原子吸收光譜法測定天然水體中痕量銅和鋅的在線富集條件、干擾因素等進行研究。聯用技術，特別是色譜-原子吸收光譜聯用，綜合了色譜的高分離效率與原子吸收光譜檢測的一性的優(yōu)點，是解決這一問題的有效手段。

　　2.土壤、底泥和固體物分析

　　固體樣品分析一般分為全量分析與形態(tài)分析。全量分析必須分解固體樣品。制成分析溶液，常用分解方法有融熔法與酸分解法。融熔法常采用過氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、偏硼酸鋰等試劑與土壤充分混勻在鉑坩堝或石墨坩堝中加熱熔融以徹底分解土壤硅酸鹽，然后將熔融物溶解在鹽酸或者硝酸中制成分析溶液。一般而言，熔融法費時費力，且損耗較大，故用高氯酸—硝酸—鹽酸分解法代替融熔法作為全量分析的樣品處理方法，但無論哪種方法均含有復雜的基體組分，在石墨爐原子吸收中會帶來嚴重的干擾，引起大誤差。

　　微波消解法的廣泛應用，在一定程度上簡化了步驟、為監(jiān)測提供便利。宮青宇[7]采用直接固體進樣、添加基體改進劑技術測定土壤中重金屬鉛含量，避免了土壤中復雜基體的影響，實現了土壤樣品中鉛的快速分析。王北洪等[8]采用了“硝酸-氫氟酸-過氧化氫”三酸消化體系和密封高壓消解罐法對土壤樣品進行消化。結果表明：采用該法測定土壤中的重金屬時，測定結果準確可靠，實驗條件易于控制，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測分析的要求，可以作為一種可行的土壤重金屬元素分析方法。

　　大氣環(huán)境質量監(jiān)測

　　原子吸收用于大氣環(huán)境質量監(jiān)測較為頻繁的為鉛蓄電池廠、礦廠等地，但由于預處理易摻雜其他干擾因素，得到的結果往往偏低。鄒曉春等[10]以微孔濾膜采樣、鈀或鎳作改進劑，用石墨爐原子吸收分光光度法測定居住區(qū)大氣中硒，檢出限為3450ng/L，線性范圍為0～50000ng/L，加標回收率94.6～102.0%；其中砷對測定硒有一定干擾，其它金屬元素對測定無干擾。

　　綜上所述，原子吸收分光光度法在環(huán)境監(jiān)測分析中應用取得了不少成果，但在應用范圍上還有待擴大，如在污染物的化學形態(tài)研究上尚待深入等。隨著環(huán)境監(jiān)測事業(yè)的發(fā)展，原子吸收分光光度法因具有常規(guī)理化分析方法所不能比擬的優(yōu)勢，必將在環(huán)境監(jiān)測分析中展現廣闊的應用景。