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材料中銅的測(cè)定實(shí)驗(yàn)(原子吸收法)
原理
銅是原子吸收分析經(jīng)常和容易測(cè)定的元素,在稍貧然空氣——乙炔火焰中測(cè)定是干擾很少,測(cè)定時(shí)以銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為橫坐標(biāo);以對(duì)應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線為通過(guò)原點(diǎn)的直線,根據(jù)在相同條件下測(cè)的試樣溶液的吸光度在工作曲線上即可求出試液銅的濃度;進(jìn)而可計(jì)算出原樣中的銅含量。
在原子吸收中,為了減小試液與標(biāo)準(zhǔn)之間的差異而引起的誤差;或?yàn)榱讼承┗瘜W(xué)和電離干擾均可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。例如,用原子吸收法測(cè)定鍍鎳溶液中微量銅時(shí),由于溶液中鹽的濃度很高,若用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,由于試液與標(biāo)液之間的差異,將使測(cè)定結(jié)果偏低,這是由于噴霧高濃鹽時(shí),霧化效率較低,因而吸收值降低。為了消除這種影響,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。
分別吸取 10mL 鍍液于4個(gè) 50mL 容量瓶中,于 0、1、2、3 號(hào)容量瓶中分別加入 0、1、2、3 μg/mL的Cu2+用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測(cè)量同元素的吸光度,繪圖,由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。
也可以用計(jì)算方法求得試液中待測(cè)元素的濃度。
設(shè)試樣中待測(cè)元素的濃度為 Cx,測(cè)得其吸光度為 Ax,試樣溶液中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Co,在此溶液中待測(cè)元素的總濃度 Cx+Co;測(cè)得其吸光度為 Ao,根據(jù)比爾定律
Ax=KCx
Ao=K(Co+Cx)
將上面兩式相比
材料與儀器
鹽酸(優(yōu)純 硝酸(優(yōu)純 銅標(biāo)液(1000ppm) 樣品主元素溶液
美析AA-1800原子吸收分光光度計(jì),空壓機(jī) 銅空心陰燈 移液管 容量瓶
分析步驟
樣品處理
準(zhǔn)確稱取 0.5~1 克樣品加入10ml(1+1)HCl 或者 10ml(1+1)HNO3,加熱溶解,定容 100ml容量瓶中,同時(shí)處理空白。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制
先配 100μg/ml 過(guò)渡液,在接取過(guò)渡液 1 2 3 4ml 于容量瓶中,加入相應(yīng)量金屬材料主元素與各容量瓶中,并加入與樣品相應(yīng)的酸定容至刻度
測(cè)定
按儀器軟件步驟開(kāi)啟儀器,燈預(yù)熱15-30 分鐘開(kāi)空壓機(jī),壓力 P =2.5 ㎏/cm2,開(kāi)乙炔 P=0.5
㎏/cm2
點(diǎn)火后噴去離子水燒5分鐘至信號(hào)穩(wěn)定。完后按順序進(jìn)空白1234號(hào)標(biāo)準(zhǔn)系列作曲線待吸光度信號(hào)降下后進(jìn)樣品測(cè)試。如過(guò)線可稀釋4測(cè)定完畢后,噴去離子水5分鐘再關(guān)閉乙炔,空壓機(jī)及軟件程序及主機(jī)
注意事項(xiàng)
側(cè)的標(biāo)準(zhǔn)系列吸光的值為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。根據(jù)試液吸光度在工作曲線上求試液的銅含量Cx,然后按下式求出金屬材料中銅的百分含量
CU%=(Cx×100×f)/(w×10^6)其中f為稀釋倍數(shù)
關(guān)于美析
美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場(chǎng)的新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出批全新的分析類儀器。
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