方案依據(jù)QBT 5406-2019口腔清潔護(hù)理用品牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的檢測(cè)原子吸收分光光度法

原理

采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣，將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉(zhuǎn)入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì),在213.9nm 的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,在定濃度范圍內(nèi),其吸光度與元素的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器與試劑和材料

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，鋅空心陰燈，分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。

分析天平,精度為0.1mg。

離心機(jī),轉(zhuǎn)速≥6000r/ min 。

磁力攪拌器。

硝酸。氟化鈉。

5%硝酸溶液:取5mL硝酸 ,加入95mL水,搖勻,放冷待用。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/ mL):購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10ug/mL):用移液管移取1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容到刻度,混勻。該溶液保質(zhì)期為1個(gè)月。

鋅離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:精確量取定量的鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用硝酸溶液稀釋配制鋅離子系列工作液,濃度為0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.00ug/mL、1. 25ug/mL、 1.50ug/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

分析步驟

試樣的處理

警示:消解中使用到濃硝酸,整個(gè)消解過(guò)程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

牙膏試樣:稱(chēng)取試樣1g(精確到0.0001g),在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL 硝酸,加蓋,于沸水浴消解20min ,經(jīng)常搖動(dòng)(當(dāng)牙膏中同時(shí)含有氧化鋅和二氧化硅時(shí),需加入1.0g氟化鈉起消解) ,后開(kāi)蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發(fā)完全。冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。取搖勻后溶液于6000r/min 離心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用。

注1:樣品消解也可采用經(jīng)過(guò)同等效果驗(yàn)證的條件。

注2:加入氟化鈉的操作過(guò)程需要使用塑料器皿。

漱口水試樣:稱(chēng)取試樣1g(精確到0.0001g),在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL硝酸 ,加蓋,于沸水浴消解20min。冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。移取2.00mL至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用�？瞻讓�(shí)驗(yàn)除不加試樣外,均按上述步驟進(jìn)行。

儀器條件

按照儀器說(shuō)明書(shū)將儀器工作條件調(diào)整到佳狀態(tài),儀器操作的參考條件見(jiàn)表1。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

待儀器穩(wěn)定后,參照附錄A的儀器工作條件,按濃度由低至高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。

試樣的測(cè)定

在相同條件下測(cè)定空白溶液和試樣溶液,記錄吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得試樣溶液中鋅元素的濃度。如果試樣溶液中鋅元素的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍,則根據(jù)樣品含量適當(dāng)調(diào)整試樣消解液的稀釋倍數(shù),確保試樣溶液中鋅元素的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍水平后再測(cè)定。如果調(diào)整稀釋倍數(shù)后,濃度仍無(wú)法落在標(biāo)曲范圍內(nèi),可適當(dāng)將標(biāo)曲起點(diǎn)下降,起點(diǎn)濃度不低于定量限。

結(jié)果計(jì)算

試樣中酸可溶性鋅元素的含量按照式計(jì)算:

式中:X——試樣中酸可溶性鋅的含量,單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)( % );

c———試樣溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);

c。———空白溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);

v———試樣消解液的定容體積,單位為毫升( mL);

d———試樣消解液的稀釋倍數(shù);

m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

儀器參數(shù)

AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿(mǎn)足不同層次客戶(hù)的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線(xiàn)大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動(dòng)化分析

能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確�；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位自動(dòng)轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線(xiàn)漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性?xún)?yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋?zhuān)皇髽?biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

關(guān)于美析

 美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出批全新的分析類(lèi)儀器。