測定環(huán)境空氣氯化氫的應用方案（分光法）

本方法可用于空氣中氯化氫的測定。5mL樣品溶液中含2μg氯化氫，可有0.033吸光度。本法檢出限為1μg/5mL，若采樣體積為200L時，低檢出濃度為0.01mg/m3;測定范圍為5mL樣品溶液中含2~20μg氯化氬，若采樣體積為200L時，可測濃度范圍為0.02~0.40mg/m3。

原理

空氣中氯化氫吸收在堿溶液中，在酸性溶液中與硫氰酸汞反應置換出硫氰酸根，再與高鐵離子作用生成硫氰酸鐵紅色化合物，比色定量。用美析UV-1200紫外分光光度計，20mm比色皿，在波長460nm下，測定吸光度。

儀器及試劑

美析UV-1200紫外分光光度計

氣泡吸收管:普通型，有10mL刻度線。

空氣采樣器: 流量范圍0.2~3L/min，流量穩(wěn)定。使用時，用皂膜流量計校準采樣系列在采樣和采樣后的流量誤差應小于5%。

具塞比色管，10mL

所有試劑均用蒸餾水或去離子水配制。

吸收液: 0.05mol /L氫氧化鈉溶液。

無水乙醇。

硫氰酸汞-乙醇溶液: 稱取0.4g硫氰酸汞用無水乙醇溶解成100mL。

高氯酸: 70%~72%。

硫酸鐵銨溶液:稱取6g硫酸鐵銨用(1+2)高氯酸溶解成100mL。

標準溶液:準確稱量0.2045g經105°C干燥2h的氯化鉀(),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氫。再用吸收液稀釋成1.00mL含10μg

氯化氫的標準溶液。

采樣

串聯兩個各裝10mL吸收液的普通型氣泡吸收管，以2.5L/min流量采氣200L。長時間采樣，需用水補充到原體積。

操作步驟

標準曲線的繪制

于標準色列各管中加入2mL硫酸鐵銨溶液，混勻。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混勻。在室溫下放置10~ 30min。用20mm比色皿，以水作參比，在波長460nm下，測定各管溶液吸光度。以氯化氫含量(μg) 為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bs (μg)。

樣品測定

采樣后，用少量水補充至采樣吸收液體積刻度。然后準確量取5.00mL樣品溶液，按繪制標準曲線中所述的操作步驟，測定吸光度。

在每批樣品測定的同時用未采樣的吸收液，按相同的操作步驟作試劑空白測定。

結果計算

式中: c 空氣中氯化氫的濃度，mg/m3;

A1－－第個吸收管樣品溶液的吸光度;

A2第二個吸收管樣品溶液的吸光度;

A0--試劑空白溶液的吸光度;

Bs －－用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子，ug;

V－－換算成標準狀況下的采樣體積，L。

注意事項

本法顯色原理反應式如下:

Hg(SCN)2+2CI=HgCl2+2SCN

Hg(SCN)2+4CI =HgCl2 +2SCN

3(SCN) +Fet=Fe(SCN)3

本法采用1: 2高氯酸溶液配制6%硫酸鐵銨溶液和用乙醇配制硫氰酸汞溶液，所呈現的硫氰酸鐵紅色化合物，色列清晰，靈敏度較高，且呈色后穩(wěn)定。硫酸鐵銨溶液本身呈黃色，低濃度管所呈現的紅色不明顯，而呈黃棕色。為保證反應的需要，又盡可能降低空白管的色度，硫酸鐵銨溶液濃度以6%是適宜的。

硫氰酸汞溶液的用量，經實驗配制0.4%的濃度，用量1mL是適宜的。溶劑選用乙醇，與用甲醇效果樣。

高氯酸在呈色溶液中的濃度，控制在0.4~0.5mol/L之間是穩(wěn)定的。

顯色反應溫度與時間在20~30＇C溫度下經30min顯色完全，呈色后12h內穩(wěn)定不變。

采樣分析時，樣品溶液、標準溶液和空白對照必須用同批試劑同時操作，所加試劑量也要求準確。

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