測定水中微量的氯離子的應(yīng)用方案（分光光度法）

引言

氯離子對熱力系統(tǒng)的腐蝕危害大，其腐蝕表現(xiàn)形式主要是破壞金屬表面的鈍化膜，進(jìn)而向金屬晶格里面滲透，引起金屬表面性質(zhì)的變化。因此，檢測控制氯離子的含量十分重要。由于爐水中氯離子含量很低，若采用常量滴定分析，其檢測下限為5 mg/L,不適用于爐水微量氯的測定，實(shí)驗(yàn)室中很難做到準(zhǔn)確分析。

目采用的方法是硫氰酸汞比色法，反應(yīng)式為:

2CI^-+Hg(SCN)2→HgCl₂+2SCN^-

SCN^-+Fe+→Fe(SCN)²⁺

反應(yīng)物硫氰酸汞和生成物二氯化汞都屬于劇毒試劑，吸入或與皮膚接觸有高毒性，而且有累積作用。對水生生物有高毒性，在水生環(huán)境中造成長期不利影響。因此，藥品的采購使用、保存以及廢液的處理都十分不便，使用不當(dāng)，會對化驗(yàn)人員及環(huán)境產(chǎn)生大危害。

本文介紹了氯化銀沉淀分光光度法，此法簡單、安全、環(huán)保、準(zhǔn)確度高，完全可以替代硫氰酸汞比色法來測定爐水中的微量氯。

原理

爐水中的CI與硝酸銀中的Ag反應(yīng)生成氯化銀沉淀。反應(yīng)式為: Ag +CI-AgCl↓

爐水的氯含量越高，則AgCl沉淀越多，懸濁液的吸光度越大。在擴(kuò)散、沉降、沉淀聚集等因素的綜合作用下，懸濁液的吸光值隨時(shí)間先升后降，出現(xiàn)峰值�？刂破渌鼦l件不變，吸光值的峰值與氯離子的濃度對應(yīng)， 因此，測定試液的大吸光度，對比標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以得到試液中氯離子的濃度，進(jìn)而得到爐水中的氯離子含量.

儀器和試劑

美析UV-1500C紫外可見分光光度計(jì)

試劑:氯標(biāo)準(zhǔn)溶液5 ug/mL:準(zhǔn)確稱取干燥的氯化鈉固體0.8240 g,用除鹽水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中，搖勻后,準(zhǔn)確移取5mL于500mL的容量瓶中定容,配制成5μg/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

氯標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5μg/mL:準(zhǔn)確移取2.5 mL.上述溶液于500mL的容量瓶中定容，配制成2.5 ug/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol/L: 準(zhǔn)確稱取干燥的AgNO₃固體4.2467 g,用除鹽水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中，配制成0.1 mol/L的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，并儲于棕色瓶中備用。

HNO₃溶液(1+1),水為除鹽水。

測定步驟

準(zhǔn)確移取25 mL爐水于25 mL(或50 mL)比色管中，加入1 mL(1+1)的HNO;, 2 mL 0.1 mol/L的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分搖勻, 20 min后,用空白水作參比，用3 cm的比色皿在410nm波長下測定吸光值，測搖勻。

工作曲線的繪制

為了使計(jì)算結(jié)果更精確，本試驗(yàn)采用了分段做曲線法，即氯離子濃度在0~700 ug/L 的范圍為條曲線，600~ 2200ug/L的范圍為另?xiàng)l曲線。結(jié)果表明，這兩條曲線均符合朗伯比爾定律。

氯離子濃度在0~700ug/L的范圍的工作曲線的繪制

準(zhǔn)確移取0、0.5、1、2、3、4、5、6、7mL2.5μg/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL比色管中，稀釋至刻度，依次加入1mL(1+1)的HNO₃，2 mL0.1 mol/L的AgNO₃溶液，搖勻,放置20 min,測量之再次搖勻，以空白水作參比，用3 cm比色皿于410nm波長處測量吸光值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖1。

其回歸方程為: y=7583.5x+14.043.

相關(guān)系數(shù): r=0.9999。

氯離子濃度在600~2200 ug/L 的范圍的工作曲線的繪制。

準(zhǔn)確移取0、3、4、5、6、7、8、9、10、11mL5ug/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL比色管中，稀釋至刻度，依次加入1mL(1+1)的HNO₃, 2 mL 0.1 mol/L的AgNO₃溶液，搖勻,放置20 min,測量之再次搖勻，以空白水作參比，用3 cm比色皿于410nm波長處測量吸光值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖2。

其回歸方程為y=6870.9x+57.886。

相關(guān)系數(shù)r-0.9995。

爐水中的氯離子含量為0~ 700 μg/L 用公式1 :y=7585. 3x+ 14.043。

爐水中的氯離子含量為600~2200 ug/L 用公式2:y=6870.9x+57.886。

關(guān)于美析

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