飼料中總汞的應(yīng)用方案（原子熒光法）

原理

試樣經(jīng)酸加熱消解后。在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀(KBH.)或硼氫化鈉(NaBH,)還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣帶人原子化器中，在特制汞空心陰燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的黃光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 13081- -2006

儀器及試劑

美析AFS-680原子熒光光度計(jì)。

微波消解爐。

實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。

硝酸( 優(yōu)純)。

30%過氧化氫。

硫酸(優(yōu)純)。

混合酸液硫酸 +硝酸+水(1+1+8):量取10 mL硝酸(4:2.1)和10 mL硫酸(4.2.3),緩緩.

倒人80mL水中,冷卻后小心混勻。

硝酸溶液:量取50 mL硝酸,緩緩倒入450 mL水中,混勻。

氫氧化鉀溶液(5 g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水中,稀釋至1 000 mL,混勻。

硼氫化鉀溶液(5 g/L):稱取5.0 g硼氫化鉀,溶于5.0 g/L的氫氧化鉀溶液中,并稀釋至

1000mL,混勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:按GB/T602－－2002中規(guī)定進(jìn)行配制,或者選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)汞標(biāo)準(zhǔn)溶

液(GBW 08617),此溶液每毫升相當(dāng)于1 000ug汞。

汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.2.5)稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為10 ug/mL.再分別吸取10 ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL和5 mL于兩個(gè)100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀釋于刻度,混勻,溶液濃度分別為100 ng/mL和500 ng/mL,分別用于測(cè)定低濃度試樣和高濃度試樣,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,現(xiàn)用現(xiàn)配。

分析步驟

微波消解法

稱取0.20g~1.0g試樣,精確到0.0001 g,置于消解罐中加人2 mL~10 mL硝酸，2mL~4mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放人微波爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類的試樣設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的佳分析條件(見表1和表2),至消解完全,冷卻后用硝酸溶液洗滌消解罐并定容至50 mL容量瓶中(低含量試樣可定容至25 mL容量瓶)混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

 標(biāo)準(zhǔn)系列配制

低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列:分別吸取100 ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度1.0 ng/mL.2.0 ng/mL.4. 0 ng/mL.8. 0 ng/mL.10. 0 ng/mL.此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于-般試樣測(cè)定。

高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列:分別吸取500 ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 50 mL、1. 00 mL.2. 00 mL、3. 00 mL.4.00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5. 0 ng/ mL、10.0 ng/mL.20. 0 ng/mL.30. 0 ng/ mL.40.0 ng/mL.此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于魚粉及含汞量偏高的試樣測(cè)定。

儀器參考條件

光電倍增管負(fù)高壓:260V;汞空心陰燈電流:30mA;原子化器:溫度300C,高度8.0mm;氬氣

流速:載氣500mL/min,屏蔽氣1000mL/min;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;讀數(shù)延遲時(shí)間:1.0 s;讀數(shù)時(shí)間:10.0 s;硼氫化鉀溶液加液時(shí)間:8.0 s;標(biāo)準(zhǔn)或樣液加液體積:2 mL。儀器穩(wěn)定后，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列，至標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r>0.999后測(cè)試樣。

濃度測(cè)定方式:設(shè)定好儀 器佳條件,逐步將爐溫升至所需溫度后,穩(wěn)定10 min~20 min后開始測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量,先用硝酸溶液進(jìn)樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測(cè)定試樣空白和試樣消化液,每測(cè)不同的試樣都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。

儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式:設(shè)定好儀器佳條件,在試樣參數(shù)畫面輸入以下參數(shù):試樣質(zhì)量(g),稀釋體積(mL),并選擇結(jié)果的濃度單位,逐步將爐溫升至所需溫度,穩(wěn)定后測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液

進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)人標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在轉(zhuǎn)入試樣測(cè)定之,再進(jìn)人空白

值測(cè)量狀態(tài),用試樣空白消化液進(jìn)樣,讓儀器取其均值作為扣底的空白值。隨后即可依法測(cè)定試樣。測(cè)定完畢后,選擇“打印報(bào)告”即可將測(cè)定結(jié)果自動(dòng)打印。

計(jì)算

 式中:

ω試樣中汞的含量，單位為毫克每千克(mg/kg); .

C-試樣消化液中汞的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);

C0-試劑空白液中汞的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);

V－－試樣消化液總體積,單位為毫升(mL);

m-試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出批全新的分析類儀器。