鍋爐水中測(cè)定二氧化硅的應(yīng)用方案

引言

鍋爐水中的二氧化硅是指溶解于水中的硅化合物,此種物質(zhì)存在于水中經(jīng)加熱后形成硅化材料——水垢,在熱應(yīng)力較大的鍋爐傳熱面上主要沉淀成沸石(5CaO·5SiO2·H2O)或硅灰石(CaSiO2) ，影響著鍋爐正常運(yùn)行。因此,二氧化硅是衡量鍋爐水品質(zhì)的主要控制指標(biāo),測(cè)定鍋爐水中的二氧化硅含量顯得非常重要。目,用于測(cè)定二氧化硅的方法有硅鉬藍(lán)分光光度法,采用硫酸鉬酸銨溶液為顯色劑,酒石酸溶液作掩蔽劑,用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(簡(jiǎn)稱(chēng)1,2,4-磺酸)作還原劑,生成硅鉬藍(lán)絡(luò)合物,符合朗伯-比爾定律,進(jìn)行分光光度法比色測(cè)定。但是加入1,2,4-磺酸溶液時(shí),會(huì)揮發(fā)出難聞刺激性氣味且有毒,對(duì)分析人員危害較大;酒石酸作為掩蔽劑,掩蔽效果不完全,測(cè)定SiO2結(jié)果偏高,且測(cè)定值隨水樣中磷酸鹽含量的增加而增加。因此,將還原劑改為硫酸亞鐵銨溶液,掩蔽劑改為草酸溶液,既消除試劑毒害,又得到了理想的試驗(yàn)效果,操作簡(jiǎn)便,有較高的回收率,良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

關(guān)鍵詞 二氧化硅  美析V-1100可見(jiàn)分光光度計(jì)

原理

在定酸度條件下,水樣中的活性硅與鉬酸銨顯色劑生成黃色硅鉬雜多酸(硅鉬黃),用硫酸亞鐵銨溶液作還原劑,將黃色硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍(lán),此藍(lán)色色度與水樣中活性硅有關(guān),磷酸鹽的干擾加入草酸溶液作掩蔽劑加以消除,使用美析V-1100可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)815nm處，5cm比色皿,比色測(cè)定其吸光度,借此測(cè)定二氧化硅的含量。

儀器與試劑

美析V-1100可見(jiàn)分光光度計(jì)。

酸性鉬酸銨溶液的配制:A.稱(chēng)取50g鉬酸銨[(NH4)Mo7O24.4H20]溶于約500mL無(wú)硅水中;B.量取42mL硫酸（比重1.84)在不斷攪拌下加入到300mL無(wú)硅水中,并冷卻到室溫。

將A配制的溶液加入到B配制的溶液中然后用無(wú)硅水稀釋至1L。

10%草酸(質(zhì)量/體積):取100g草酸溶入500mL無(wú)硅水中,并定容到1L。

硫酸亞鐵銨溶液:稱(chēng)取12g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]溶解于500mL的無(wú)硅水中，全部溶解后不斷攪拌下緩慢加入12mL濃硫酸,冷卻后,定容到1L。

二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.4730g 優(yōu)純偏硅酸鈉( Na2SiO3·9H2O)溶解于250mL無(wú)硅水中,溶解完全定容到1L,即得0.1000mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,取5mL貯備液稀釋至500mL即得0.0010mg·L-1的二氧化硅工作液（注:以上所有試劑均應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中)。

實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取定量的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)工作液于200mL的聚乙烯塑料燒杯中,補(bǔ)加無(wú)硅水至100mL,然后加入3mL硫酸鉬酸銨溶液,充分搖勻,放置10min后,加入10%的草酸溶液3mL,搖勻,放置5min,再加入硫酸亞鐵銨溶液3 mL混勻,放置15min后,用美析V-1100分光光度計(jì),在815nm處5cm比色皿測(cè)其吸光度,同時(shí)做空白參比試驗(yàn)。

鍋爐水樣的測(cè)定

量取100mL水樣于200mL的聚乙烯塑料燒杯中,以下按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。

結(jié)果計(jì)算

鍋爐水中二氧化硅含量按下式計(jì)算。

式中:K—標(biāo)準(zhǔn)曲線的系數(shù);

A—測(cè)得水樣的吸光度;

V0—水樣體積, mL。

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可證明,采用硫酸亞鐵銨作還原劑,草酸作掩蔽劑的分光光度法測(cè)定爐水中二氧化硅的含量,結(jié)果準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好。與原方法相比,消除了還原劑的刺激性氣味和毒性,同時(shí)更換了草酸作掩蔽劑,掩蔽PO43-等的干擾,效果更好。故該方法可用于爐水中二氧化硅的測(cè)定,同時(shí)也可推廣于原水水質(zhì).循環(huán)水水質(zhì)中二氧化硅的測(cè)定。

關(guān)于美析

美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出批全新的分析類(lèi)儀器。