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標題實驗室試驗方法的一般規(guī)定

   

提供者:鶴壁市鼎盛儀器儀表有限公司    發(fā)布時間:2012/1/13   閱讀次數(shù):1074次 >>進入該公司展臺

1)儀器校正
為了保證分析結果的準確性,對分析天平、砝碼,應定期(12 進行校正;對分光光度計等分析儀器,應根據(jù)說明書進行校正;對容量儀器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可根據(jù)試驗的要求進行校正。
2
)空白試驗
《火力發(fā)電廠水、汽試驗方法》中空白試驗有以下兩種:
在一般規(guī)定中,以空白水代替水樣,用測定水樣的方法和步驟進行測定,其測定值為空
白值,然后對水樣測定結果進行空白值的校正。
在微量成分比色分析中,為校正空白水中待測成分的含量,需進行單倍、雙倍試劑的空
白試驗。單倍試劑空白試驗與一般空白試驗相同。雙倍試劑空白試驗是指試劑加入量是測定
水樣所用試劑量的兩倍,測定方法和步驟與測定水樣相同,根據(jù)單、雙倍空白試驗結果,可
求出空白水中待測成分的含量,以便對水樣測定進行空白指的校正。
3
)空白水質(zhì)量
《火力發(fā)電廠水、汽試驗方法》中空白水是指用來配置試劑和空白試驗用的水,如除鹽
水、蒸餾水、高純水等。
空白水質(zhì)量要求如下:
蒸餾水電導率<3μs/cm25
除鹽水電導率<1μs/cm25
高純水電導率<0.2μs/cm25
Cu
、Fe、Na3μg/L
SiO2
3μg/L
4
)干燥器:干燥器內(nèi)一般用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。當氯化鈣干燥劑表面有潮濕
現(xiàn)象或變色硅膠顏色變紅時,表明干燥劑失效,應進行更換。
5
)蒸發(fā)濃縮:當溶液的濃度較低時,可取一定量溶液先在低溫電爐上或電熱板上進行
蒸發(fā),濃縮至體積較小后,再移至水浴鍋里進行蒸發(fā)。在蒸發(fā)過程中,應注意防塵和爆沸濺
出。
6
)灰化:在重量分析中,沉淀物進行灼燒前,必須在電爐上將濾紙徹底灰化后,方可
移入高溫爐灼燒。在灰化過程中應注意(1)不得有著火現(xiàn)象發(fā)生;(2)必須蓋上坩堝蓋,但為
了有足夠的氧氣進入坩堝,坩堝蓋不應蓋嚴。
7
)恒重:《方法》規(guī)定的恒重是指在灼燒烘干和冷卻條件相同的情況下,最后兩次稱
量之差不大于0.4 mg。如方法中另有規(guī)定者,不在此限。
8
)試劑的純度與配置
在試驗方法中沒有明顯指出的,均用分析純化學試劑。標定溶液濃度時,基準物質(zhì)應是
保證試劑或一級試劑(優(yōu)級純)。配置試劑時除明確指明外,均采用水溶液。
9
)標準溶液的標定
標準溶液的標定一般應取兩份或兩份以上。對試樣進行平行試驗,相對偏差在±0.2%
0.4%
之內(nèi)時,取平均值計算其濃度。
10
)工作曲線的繪制與校核

采用分光光度法測定水樣時,要進行標準溶液標準曲線的繪制。一般取5 個以上的標準
溶液測定其吸光度值,才能繪制工作曲線。應使用計算器對數(shù)據(jù)進行回歸處理,以提高工作
曲線的可靠性。應定期對工作曲線進行校核,此時可配置23 個標準液,對工作曲線進行
校核,之后再測定水樣。
11
)溶液濃度表示方法:
百分濃度:重量百分濃度。重量百分濃度是指在100g 溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù),符號為
%
;重容百分濃度。重容百分濃度是指在100mL 溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù),符號為%(/。
這種濃度的表示方法,通常適用于溶質(zhì)為固體時溶液的配制。但溶以指示劑稱呼者,其濃度
則不標注/。
體積比濃度。體積比濃度是指液體試劑與溶劑按x+y 的體積關系配制溶液,符號為
(x+y)
。如硫酸溶液(1+3)是指1 體積的濃硫酸與3 體積的水混合而成的硫酸溶液。
摩爾濃度:摩爾濃度是指在1 L 溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù),符號為c。法定單位規(guī)定物
質(zhì)的量的單位為摩爾(mol)。其定義為:摩爾——是一系統(tǒng)的物質(zhì)的量,該系統(tǒng)中所包含的
基本單元數(shù)與0.012 kg——12 的原子數(shù)目相等。在使用摩爾時,基本單元應予指明,可以
是原子、分子、離子、電子及其他粒子,或是這些粒子的特定組合。
當量濃度:當量濃度是指在1 L 溶液中所含溶質(zhì)的克當量數(shù),符號為N。
滴定度:滴定度是指在1mL 溶液中所含相當于待測成分的重量,符號為T。通常用
mg/mL(
毫克/毫升μg/mL(微克/毫升表示。
市售試劑的濃度:《方法》中使用的市售試劑均稱為濃某酸、濃氨水。其濃度和密度(kg/m3)
應符合規(guī)定要求。
12
)有效數(shù)字
為得到準確的分析結果,不僅要準確的進行測量,而且還要正確的記錄數(shù)字的位數(shù)。因
為數(shù)據(jù)的位數(shù)不僅表示數(shù)量的大小,也反映了測量的精確程度。有效數(shù)字是指實際能測到的
數(shù)字。所以,有效數(shù)字保留的位數(shù)應根據(jù)分析方法和使用儀器的準確度來確定。例如用分析
天平稱取試樣時,有效數(shù)字應保留到小數(shù)點后的第四位;對于滴定管中放出的液體體積,有
效數(shù)字應保留到小數(shù)點后第二位。
13
)計量單位
使用計量單位時,應全部采用國家規(guī)定的法定計量單位。

各分析項目的代表符號,是根據(jù)如下的原則確定的:
a)
用元素符號或化學式表示;
b)
用國際通用的符號表示,如pH、COD 等;
c)
不屬于前兩項的符號,系采用分析項目的漢語名稱中,兩個有代表意義的字的漢語拼
音的頭一個字母表示,如全固體,其漢語拼音為[Quá-Gù-Ti]采用字[Quá
字[]的頭一個字母“QG”表示。
毫克當量、微克當量、當量濃度等都不在法定單位制之內(nèi),但因當量的概念在容量分
析中廣泛應用,為使用人員閱讀方便,《方法》中還沿用這些單位。

 

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