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1.本方法的應(yīng)用范圍
本方法的檢測思路可供食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環(huán)素、金霉素(國標(biāo)GBT14931.1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農(nóng)藥殘留氨基甲酸酯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農(nóng)藥的檢測。
2.實驗步驟
。1)儀器和設(shè)備
、貺C-600高效液相色譜儀整套配置如下
P600寶石恒流泵1臺UV600紫外檢測器1臺
7725i六通進(jìn)樣閥1只WS600色譜工作站1套
②勻漿機(jī)③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀④電子天平:0.01mg⑤紫外分光光度計
、揠x心機(jī)⑦固相萃取儀HGC-8⑧固相小柱
(2)試劑
、冫}酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品②乙醚;分析純③正己烷:分析純④甲醇:色譜純
、蓰}酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液⑥lmol/I。鹽酸溶液⑦0.05mol/L乙酸緩沖液
、0.3mol/L乙酸緩沖液⑨lmol/LNaOH溶液’
、饧状家海杭状—重蒸水(75 25)
。2)儀器和設(shè)備
、趧驖{機(jī)③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀④電子天平:0.01mg⑤紫外分光光度計
、揠x心機(jī)⑦固相萃取儀HGC-8⑧固相小柱
(3)測定步驟
、偬崛『蛢艋〗M織樣品10g,加入30mllmol/L鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000r/mln的速度離心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至堿性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分雜質(zhì),洗脫液上Alu—minaA小柱,將待測成分吸附在小柱上,用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗滌小柱3次,o.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測成分,冷凍干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測。
、跍y定
a.色譜條件
色譜柱:C18柱,250mmX4.6mm
流動相:甲醇—水(75 25)
流速:0.65ml/mill
檢測波長:243nm
進(jìn)樣量:100uL
b.色譜測定分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。
、劭瞻自囼灣患釉嚇油,按上述測定步驟進(jìn)行。
。4)檢測限和回收率
本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0.001ug/g’回收率范圍為80%±20%
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