高溫燃燒中和法測定全硫的基本原理是什么？其方法要點如何？

  高溫燃燒中和法是使煤樣在高溫氧氣流中燃燒，在燃燒過程中，保證煤中各種形態(tài)硫都達到分解點溫度，然后用中和滴定法測定煤燃燒后生成的硫氧化物。煤中黃鐵礦硫在煤的分解溫度300度下即開始分解，有機硫和元素硫在800℃以下也都能分解，而硫酸鹽硫要在1350℃以上才能分解。所以，有的國家采用1350度溫來燃燒煤樣，使煤中硫酸鹽硫得到完全分解 ，并可避免煤灰中新的同定硫的生成。耐高溫的燃燒管有石英管、剛玉管和瓷管，剛玉管是較為合適的耐高溫材料。為了延長燃燒管的使用壽命，各國都采取措施降低硫酸鹽的分解溫度。經(jīng)多年研究發(fā)現(xiàn)，在煤樣上覆蓋一層三氧化鎢作催化劑，煤中硫酸鹽可在1150

1200℃分解完全。

    另外．在用高溫燃燒中和法測定煤中全硫時，煤中的氯也將轉(zhuǎn)變成氣態(tài)氯析出，并與過氧化氫反應(yīng)生成鹽酸。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定燃燒后生成的硫酸時，由氯轉(zhuǎn)化而來的鹽酸也將被氮氧化鈉滴定而生成氯化鈉。仍因氯化鈉能與羥基氰化汞反應(yīng)再生成一定量的氫氧化鈉，因此，在用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定燃燒后的總酸量（硫酸加鹽酸）以后，再加入一定量的羥基氰化汞溶液，然后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的氫氧化鈉，這樣就可對煤中氯的含量進行校正并能獲得煤中氯含量的結(jié)果。

  其方法要點是把煤祥在高溫氧氣流中燃燒，其中各種形態(tài)硫氧化成二氧化硫和三氧化硫（少量）氣體，被過氧化氫溶液捕集后均形成硫酸。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗的量計算煤中全硫含量。如需進行煤中氯的校正時，在滴定生成的硫酸后，再加入一定羥基氰化汞，生成氫氧化鈉，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進行滴定，從上述滴定的總酸量中減去相當(dāng)于含氯量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液后，所得結(jié)果就是煤中的全硫含量。

用艾氏卡法測定煤中全硫的原理是什么？其方法要點如何？

    艾氏法測定煤中全硫時，是用艾氏混合劑（簡稱艾氏劑，由1質(zhì)量份的碳酸鈉和2質(zhì)量份的輕質(zhì)氧化鎂混合而成）與煤樣混勻后緩慢燃燒，使煤中的硫分轉(zhuǎn)化為硫酸鈉和硫酸鎂。它們的反應(yīng)機理雖然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推測：加入氧化鎂能防止硫酸鈉在較低的溫度下熔化，使煤樣與混合劑保持疏松狀態(tài)，從而增加煤樣與空氣的接觸面積，把煤樣逐漸氧化成二氧化碳和水等析出。煤被氧化的同時，煤中的有機硫也隨煤炭結(jié)構(gòu)的破壞被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的無機硫化物硫同樣被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，上述硫的氧化物再與碳酸鈉作用，轉(zhuǎn)化為亞硫酸鈉及硫酸鈉，前者在空氣中的氧的作用下又轉(zhuǎn)化為硫酸鈉。此外，硫的氧化物也有可能直接與氧化鎂作用，生成硫酸鎂和亞硫酸鎂，亞硫酸鎂在空氣中的氧的作用下也氧化成硫酸鎂。原煤中的硫酸鈣等也將與碳酸鈉進行復(fù)分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為硫酸鈉。也有人認為氧化鎂還有催化作用，能與氧作用而/生成過氧化鎂（MgO2），過氧化鎂再放出氧．使煤樣得到充分燃燒。

其方法要點是把艾氏混合劑與煤樣混合后，緩慢灼燒，使煤中的硫分全部轉(zhuǎn)化為硫酸鹽．加熱水溶解，在一定酸度下加人氯化鋇溶液，使可溶性硫酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜^沉淀，稱出硫酸鋇質(zhì)量，即可算出煤中全硫含量。