
您的位置:首頁 > 技術文獻 > 行業(yè)標準 > 傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項
1.壓片法KBr的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的。但是必須注意以下幾點:
、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質(zhì),尤其是有機物峰。還有SO42-,NO3-等?梢韵茸鰝紅外看看純度。
②如果符合要求的話.可以處理一大批KBr。首先用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
③再做個KBr紅外,看看吸收.如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。
、芰硗馐褂脗小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。
、葑黾t外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。
、奘褂霉庾V純的也可,但也要進行上述處理。
、叽蚱频,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。
2.液膜KBr晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理:
、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊䲣伖。
、诳梢韵扔米罴毜慕鹣啵伾畹哪欠N,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
、蹏庥杏靡环菡麴s水 5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭.效果也很好。
處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
3.操作注意事項
a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜。注意研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的。
4.一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品,如配合物一類等,不易提取出來?梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
b.有些含水的樣品,如果沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完后拋棄。
c.平時用壞了的KBr片,比如摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。
d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品。
舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣。1.普通制樣方法得到的譜圖透過率差,看不到特征吸收。2.使用全反射方法測全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使放大以后的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%-100%。而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做。3.采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。
5.一些異常譜帶的介紹
波數(shù)化合物或結(jié)構來源
668CO2大氣中CO2吸收,正或負
697聚苯乙烯磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機械處理樣品過程中
719聚乙烯實驗室中常使用聚乙烯產(chǎn)品,有時候作為污染物出現(xiàn)
730聚乙烯同上
787CCl4使用CCl4后沒有處理干凈
794CCl4CCl4氣體,同上
823KNO3無機硝酸鹽與溴化鉀反應物
837NaNO3氧化氮與窗片上的水汽生成,光源點燃有時候出現(xiàn)
980K2SO4無機硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應物
1110-1053Si-O使用玻璃研缽,由玻璃粉末引起的譜帶,寬峰
1110Me-O研缽或其它物品的灰塵造成的污染,寬
1265Si-CH3使用硅樹脂有此污染
1365NaNO3同837
1380,1450
2800-2900(CH2)n烴類物質(zhì)
1378NO3-溴化鉀的雜質(zhì),與CH3位置相近
1428CO32-溴化鉀的碳酸鹽,及其它雜質(zhì)
1613-1515﹥COO-堿金屬鹵代鹽,溴化鉀與羧酸反應生成的羧酸陰離子引起,壓片時能產(chǎn)生
1639H2O少量夾帶水的吸收
1764-1696>C=O藥品的瓶蓋,涂層,增塑劑等等的污染
1810COCl2氯仿暴露在空氣中,或日光氧化生成少量光氣的譜帶
1996BO3-堿金屬鹵代鹽,NaCl中的偏硼酸離子引起
2326CO2CO2吸收
2347CO2正或負的大氣中CO2吸收
3450H2O壓片中KBr含的微量水的譜帶,寬,常見
3650H2O石英管出現(xiàn)附著水引起的銳譜帶
3704H2O近紅外區(qū)厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收,譜帶銳
6.一些紅外透光材料介紹
選擇紅外透光材料要根據(jù)測定波長,機械強度,穩(wěn)定性和經(jīng)濟性來考慮,文獻報導的透光材料很多,但是實際應用的并不太多。
•溴化鉀KBr;易潮解,透過波長7800-400cm-1,(25um以下)透過率大于92%,不易低溫。
•氯化鈉NaCl;易潮解,透過波長500-625cm-1,(2-16um)不易低溫。
•氟化鈣CaF2;不易潮解,透過波長7800-1100cm-1(1-9um),透過率大于90%,不耐機械沖擊。
•氟化鎂MgF2;不易潮解,透過波長0.11-8.5um,透過率大于90%
•氟化鋇BaF2;不易潮解,透過波長7800-800cm(1-12um)透過率大于90%
•金剛石;碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型兩種,透光波長10cm-1,(1000um)。它們在4-6um(2300-1660cm-1)有吸收,Ⅰ型還在19-22um和7-11um有兩個吸收帶,據(jù)此可以鑒別金剛石的類型。
•鍺Ge;純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響。23um和40um以外可以使用,在120℃時不透明。
•硅Si;耐機械和熱沖擊,可達15um,但是在9um(1110cm-1)時有一吸收帶.
•熱壓塊;用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等等,混合熱壓塊的機械性能超過晶體。
•塑料;高密度聚乙烯在20-1000um的遠紅外區(qū)可以使用,還有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也可以使用。
•氯化銀AgCl;軟,不易破裂,435cm-1(23um以下),易變黑,貴。
•溴化銀AgBr;軟,不易破裂,285cm-1(35um以下),作為全反射材料。
•硫化鋅ZnS;不易潮解,透過波長7800-700cm-1,(1-14um)透過率大于85%
•溴(碘)化鉈KRS-5;TiI58%和TiBr42%混晶,不易裂,透過波長7800-200cm-1,(1-50um),透過率大于92%,折射率高,全反射材料,貴,有毒。
•硒化鋅ZnSe;不易潮解,透過波長7800-440cm-1,(1-23um),透過率大于68%
•石英SiO2;不易潮解,透過波長190nm-4.5um,透過率大于92%
•氟化鋰LiF;120-7000cm-1,易潮解變形
•砷化鎵GaAs;2-14um,耐擦拭,可代替硒化鋅。
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