
您的位置:首頁 > 技術(shù)文獻(xiàn) > 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) > 云當(dāng)歸揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析
目的對云當(dāng)歸揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析。方法采用水蒸氣蒸餾法提取云當(dāng)歸揮發(fā)油,并通過氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù),對其中的化學(xué)成分進(jìn)行分析鑒定。結(jié)果通過計(jì)算機(jī)檢索,鑒定了其中的54個(gè)化合物,占揮發(fā)油色譜峰總面積的99.21%。主要成分為順-羅勒烯(45.20%)、α-蒎烯(21.61%)、Z-雙氫藁本內(nèi)酯(14.10%)、6-丁基-1,4-環(huán)庚二烯(2.34%)、雙環(huán)大香葉烯(2.06%)、E-雙氫藁本內(nèi)酯(1.36%)等。檢出成分占揮發(fā)油總量的99.26%。結(jié)論為進(jìn)一步開發(fā)利用云當(dāng)歸資源提供了依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】云當(dāng)歸;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析
當(dāng)歸AngelicaSinensis(Oliv.)Diels是傘形科當(dāng)歸屬多年生草本,又名云歸、秦歸、岷山歸、西當(dāng)歸等。藥用歷史悠久,歷代本草均有記載,有補(bǔ)血和血、調(diào)經(jīng)止痛、潤燥滑腸之功效[1,2]。當(dāng)歸揮發(fā)油在機(jī)體子宮平滑肌、平喘、中樞抑制、鎮(zhèn)痛以及對免疫功能的影響等方面有廣泛的藥理活性[3],并具有鎮(zhèn)靜、抗焦慮作用[4]。當(dāng)歸主產(chǎn)甘肅、四川、云南、陜西、貴州、湖北等省,其中云南作為當(dāng)歸的重要產(chǎn)區(qū)向來以品質(zhì)純正、揮發(fā)油含量高,深受國內(nèi)外歡迎,被稱為“云歸”,是極具云南特色的天然藥物資源。云歸以鶴慶縣馬場生產(chǎn)的當(dāng)歸品質(zhì)為最優(yōu)。本實(shí)驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法,提取云南省大理州鶴慶縣馬場生產(chǎn)的云當(dāng)歸揮發(fā)油,采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用手段分離。鑒定其化學(xué)成分,并利用氣相色譜面積歸一法確定各成分相對含量,為合理開發(fā)利用云當(dāng)歸資源提供科學(xué)依據(jù)。
1材料與儀器
云當(dāng)歸采自云南省大理州鶴慶縣馬場,樣品粉碎篩選,取過40目篩粉粒備用。
美國AgilentTechnologies公司HP5890氣相色譜儀和HP6890GC/5973MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
2方法與結(jié)果
2.1樣品前處理稱取云當(dāng)歸藥材粉粒100g,加8倍水,采用電熱套進(jìn)行水蒸氣蒸餾,提取8h后得淺黃色油狀液體,產(chǎn)率0.78%。
2.2GC-MS分析GC條件:HP-5MS石英毛細(xì)管柱(30mm×0.25mm×0.25μm);柱溫80~240℃,程序升溫3℃/min;柱流量1.0ml/min;進(jìn)樣口溫度250℃;柱前壓100kPa;進(jìn)樣量0.05μl;分流比10:1;載氣為高純氦氣。MS條件:電離方式EI;電子能量70;傳輸線溫度250℃;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;質(zhì)量范圍35~450。檢索譜庫為Wiley7n.l,通過計(jì)算機(jī)檢索,鑒定了其中的54個(gè)化合物,并用面積歸一化法計(jì)算出各成分的相對百分含量。結(jié)果見表1。
表1云當(dāng)歸揮發(fā)油化學(xué)成分(略)
3討論
云當(dāng)歸揮發(fā)油的總離子流色譜圖見圖1。共分離出62個(gè)峰,總離子流色譜圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到相應(yīng)的質(zhì)譜圖,經(jīng)過計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,結(jié)合保留時(shí)間,鑒定了其中的54個(gè)化合物,各成分的相對百分含量按峰面積歸一法計(jì)算得到,所鑒定的化學(xué)成分占揮發(fā)油色譜峰總面積的99.21%。云當(dāng)歸揮發(fā)油的主要成分為順-羅勒烯(45.20%)、α-蒎烯(21.61%)、Z-雙氫藁本內(nèi)酯(14.10%)、6-丁基-1,4-環(huán)庚二烯(2.34%)、雙環(huán)大香葉烯(2.06%)、E-雙氫藁本內(nèi)酯(1.36%)等,檢出成分占揮發(fā)油總量的99.26%。本研究為云當(dāng)歸的合理開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。
致謝:本實(shí)驗(yàn)在中國科學(xué)院昆明植物研究所植物化學(xué)與西部植物資源持續(xù)利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成,特此感謝。另外,感謝羅永保先生在取樣上給予的支持。
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