N-HW3000D型黃銅分析儀器
一、化學(xué)試劑
1、重鉻酸鉀:(0.05000N),稱重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑2.4518g置于1000ml量瓶中,加水溶樣后稀釋至刻度。
2、乙酸銨:(15%)
3、硝酸鍶:(10%)
4、N—苯代鄰氨基苯甲酸指示劑:稱N—苯代鄰氨基苯甲酸0.2g,溶于(0.2%)碳酸鈉溶液100ml中,溶液儲(chǔ)于棕色瓶中
5、硫磷混合酸:于600ml水中加入150ml及磷酸150ml冷卻,加水至1000ml
6、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取硫酸亞鐵銨7.9g溶于硫酸(5+95)1000ml中
二、分析方法
稱取樣品0.5000g置于300ml三角燒杯,加入硝酸(1+3)6ml,溫?zé)崛芙庠嚇,如試樣溶解較慢,為了防止酸的過分蒸發(fā),要隨時(shí)補(bǔ)充適量的水分,試樣溶解完畢后趁熱加入硝酸鍶(10%)4ml,乙酸銨溶液25ml及0.5000N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,煮沸1分鐘,冷卻,加水50ml及硫磷混合酸20ml,立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃綠色,加N—苯代鄰氨基苯甲酸指示劑2滴,繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)
按下式計(jì)算試樣的含量鉛
207.21
Pb= (10.00-KV2)×0.05000× 300 ×100
G
式中:V2:滴定試樣時(shí)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)
G:稱取試樣重(g)