1范圍
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子色譜法對(duì)儀器的要求和分析方法。所用儀器應(yīng)具備輸液泵、離子交換色譜柱、抑制器以及檢測(cè)器（電導(dǎo)檢測(cè)器、安培檢測(cè)器、吸光度檢測(cè)器或者其中任一種檢測(cè)器）等。系統(tǒng)中應(yīng)含完成分析任務(wù)所必須的附件-色譜工作站或積分儀等。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于多種陰離子、陽離子、有機(jī)酸、糖類的測(cè)定。
　　
　　2.引用標(biāo)準(zhǔn)
　　
　　GB1.4-88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定
　　
　　GB3102.8-93物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位
　　
　　3定義
　　
　　3.1電導(dǎo)conductance
　　
　　電阻的倒數(shù)稱為電導(dǎo)，單位為西門子，符號(hào)是S。它的導(dǎo)出單位為微西門子，符
　　
　　號(hào)是μS。1S=106μS。
　　
　　3.2電導(dǎo)率conductivity
　　
　　25℃時(shí)，一立方厘米液體的電阻的倒數(shù)，以Ω-1·cm-1或S/cm表示。
　　
　　3.3抑制電導(dǎo)檢測(cè)suppressedconductancedetection
　　
　　在分離柱后，采用離子交換膜或離子交換柱將淋洗液中的淋洗離子轉(zhuǎn)變?yōu)槿跛�、弱堿或水，使淋洗液的背景電導(dǎo)降低，同時(shí)進(jìn)步檢測(cè)靈敏度的方法稱為抑制電導(dǎo)檢測(cè)。
　　
　　3.4分辨率（分離度）resolution
　　
　　評(píng)價(jià)色譜柱對(duì)相鄰雙峰分離情況的指示：
　　
　　分峰的分離情況。分辨率按
　　
　　式中R-相鄰兩組分峰的分辨率
　　
　　tR1－－組分1的保存時(shí)間
　　
　　tR2－－組分2的保存時(shí)間
　　
　　W1－－組分1的峰底寬度
　　
　　W2－－組分1的峰底寬度
　　
　　4方法原理
　　
　　不同的色譜柱中裝填有不同類型的離子交換樹脂。離子交換樹脂上的活性交換基團(tuán)能與樣品中的離子及活動(dòng)相中的淋洗離子發(fā)生離子交換作用。此種交換作用又因不同離子與樹脂上的活性交換基團(tuán)之間的靜電力或親和力存在差異，與樹脂靜電力或親和力大的離子易被保存而難于被洗脫，靜電力或親和力小的離子則易于洗脫。隨著淋洗液的活動(dòng)，樣品中的離子與樹脂上的交換基團(tuán)不斷地發(fā)生交換-洗脫-再交換-再洗脫，終極被淋洗液帶到檢測(cè)器中形成高斯分布型色譜峰。在一定的色譜條件下組分峰的流出時(shí)間即保存時(shí)間固定，以此作為組分離子的定性依據(jù)。在一定的濃度范圍內(nèi)組分的峰面積（或峰高）正比于組分的濃度，積分儀拾得此信號(hào)給出組分的定量結(jié)果。
　　
　　圖1分辨率示意圖（略）
　　
　　5試劑和材料
　　
　　5.1配制淋洗液、再生液的試劑純度應(yīng)是分析純（A.R）或分析純以上試劑。
　　
　　5.2往離子水應(yīng)滿足以下要求:
　　
　　5.2.1電導(dǎo)率:
　　
　　5.2.2配制淋洗液前，往離子水應(yīng)脫氣5min。
　　
　　5.3淋洗液、再生液、柱后衍生劑
　　
　　5.3.1淋洗液
　　
　　5.3.1.11.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/LNaHCO3淋洗液：0.19g無水Na2CO3和0.14gNaHCO3溶于少量往離子水中，稀釋至1000ml。用于陰離子分離。
　　
　　5.3.1.215mmol/LNa2B4O7：7.6g四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶解于往離子水中，稀釋至1000ml。用于陰離子分離。
　　
　　5.3.1.330mmol/LHCl：以往離子水稀釋30ml1mol/LHCl于1000ml容量瓶中。用于分離Li、Na、NH4、K。
　　
　　5.3.1.41mmol/L乙二胺硝酸鹽：60mg乙二胺（NH2CH2CH2NH2）溶于約950ml往離子水中，在酸度計(jì)上以3mol/L的硝酸調(diào)整該溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分離Mg2、Ca2。
　　
　　5.3.1.550mmol/LH2C2O4及95mmol/LLiOH淋洗液：6.3g乙二酸（草酸H2C2O4·H2O），4.0g氫氧化鋰（LiOH·H2O）溶解于往離子水中，稀釋至1000ml。用于Cu2、Cd2、Zn2、Ni2等金屬離子分離。
　　
　　5.3.1.60.15mol/LNaOH：稱取6.0gNaOH溶解于往離子水中，稀釋至1000ml。用于糖類分離。
　　
　　5.3.1.70.25mol/L硫酸銨，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸銨（（NH4）2SO4）于500ml往離子水中，加進(jìn)6.5ml氨水，以往離子水稀釋至1000ml容量瓶中，混勻。用于CrO42-分離。
　　
　　5.3.1.81mmol/L鹽酸溶液：以往離子水稀釋1ml1.0mol/L的鹽酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、檸檬酸等的分離。
　　
　　5.3.2再生液
　　
　　5.3.2.112mmol/LH2SO4：2.6ml濃硫酸（密度1.84g/ml，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%，下同）稀釋到4L往離子水中。用于陰離子抑制器再生。
　　
　　5.3.2.250mmol/LKOH：12gKOH溶解于少量往離子水中，稍冷后稀釋到4L。用于陽離子抑制器再生。
　　
　　5.3.2.35mmol/L四丁基氫氧化銨：以往離子水溶解40g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的四丁基氫氧化銨水溶液，稀釋至4000ml。用于有機(jī)酸抑制器再生。
　　
　　5.3.3柱后衍生試劑
　　
　　5.3.3.10.4mmol/LPAR衍生試劑：將200ml氨水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為28%）與200ml往離子水混勻，將50mg2-吡啶基偶氮間苯二酚（PAR）溶解于該溶液中，緩緩加進(jìn)28ml冰乙酸。冷卻后定容于500ml。用作金屬離子分離柱后衍生試劑。
　　
　　5.3.3.2鉻酸根衍生試劑：溶解0.5g1,5-二苯碳酰肼于100mlHPLC級(jí)甲醇中，加進(jìn)500ml含28ml濃硫酸水溶液中，以往離子水稀釋至1000ml。該試劑在冰箱中可保存1周，必要時(shí)才制備1000ml。
　　
　　5.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
　　
　　5.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液是系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化和確保定量正確性的依據(jù)。校正儀器所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)先制備為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)備液應(yīng)從經(jīng)計(jì)量認(rèn)證并有生產(chǎn)許可證的部分或單位購買。如需實(shí)驗(yàn)室制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，制備方法參見附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）中“標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備”。
　　
　　5.3.4.2校正工作標(biāo)準(zhǔn)溶液按不同分析任務(wù)的要求制備校正工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。制備時(shí)定量吸取儲(chǔ)備液以往離子水稀釋成工作液。一個(gè)校正工作液中可含多種陰離子或陽離子，各離子含量應(yīng)不超過線性范圍。多點(diǎn)校正工作液至少配制三個(gè)不同濃度點(diǎn)。
　　
　　6儀器
　　
　　6.1儀器組成離子色譜儀主要由淋洗液儲(chǔ)液瓶、輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測(cè)器和記錄積分儀或色譜工作站等組成。采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的抑制系統(tǒng)。采用柱后衍生檢測(cè)時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的柱后衍生系統(tǒng)。系統(tǒng)組成框圖如圖2所示。
　　
　　6.2儀器性能
　　
　　6.2.1整機(jī)穩(wěn)定性在分析運(yùn)行前淋洗液應(yīng)以加壓純氮?dú)饷摎饣蛘婵彰摎?min。運(yùn)行中，泵應(yīng)無噪聲、液路應(yīng)無氣泡。系統(tǒng)基線噪聲、基線漂移應(yīng)滿足離子色譜儀檢定規(guī)程的要求。所用色譜柱對(duì)相鄰兩組分峰應(yīng)達(dá)到基線分離。如出現(xiàn)兩峰分離不好時(shí)，可調(diào)整流量或淋洗液濃度，如仍達(dá)不到分離要求則應(yīng)清洗該色譜柱以恢復(fù)其分離能力。
　　
　　6.2.2整機(jī)靈敏度整機(jī)靈敏度應(yīng)符合離子色譜儀檢定規(guī)程的要求。
　　
　　6.3在線色譜柱。依系統(tǒng)配置及分離分析任務(wù)選擇色譜柱的型號(hào)。
　　
　　6.4淋洗液濃度及流量。若淋洗液由兩種或兩種以上組成則應(yīng)正確設(shè)置流量和各種淋洗液的組成比例。
　　
　　6.5抑制器、再生液及柱后反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)與分析任務(wù)相一致。
　　
　　6.6檢測(cè)器及檢測(cè)器正常工作所必須設(shè)置的工作參數(shù)（如檢測(cè)波長、電極電壓、響應(yīng)時(shí)間、滿度輸出范圍等）應(yīng)與具體分析任務(wù)相一致。
　　
　　6.7記錄積分儀通道、滿度量程應(yīng)與檢測(cè)器匹配。走紙速度及校正、定性、定量分析方法等應(yīng)滿足分析要求。
　　
　　7樣品
　　
　　7.1非水溶液試樣應(yīng)制備為水溶液。必須加酸溶解的試樣所加酸不得含被測(cè)酸根陰離子。
　　
　　7.2未知濃度樣品應(yīng)首先稀釋100倍后再進(jìn)樣檢測(cè)。樣品溶液應(yīng)通過0.45μm濾膜過濾。7.3樣品濃度應(yīng)保持在所選用定量方法的線性范圍內(nèi)。
　　
　　8分析步驟
　　
　　8.1開機(jī)首先開啟穩(wěn)壓電源。待電壓穩(wěn)定后，開啟整機(jī)電源開關(guān)。按8.3所述正確選擇好試驗(yàn)條件（包括在線淋洗液、保護(hù)柱、分離柱、抑制器或柱后衍生系統(tǒng)、再生液、檢測(cè)器及積分儀通道、各種積分參數(shù)等）。排除管路中的氣泡后啟動(dòng)輸液泵。
　　
　　8.2校正儀器基線穩(wěn)定后，以5.3.4.2所配制工作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。校正運(yùn)行應(yīng)正確設(shè)置分析方法號(hào)、分析參數(shù)、組分峰的保存時(shí)間、時(shí)間窗及工作溶液中各種離子每一校正點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)濃度。最后計(jì)算出相應(yīng)因子。校正運(yùn)行應(yīng)在每次樣品分析前進(jìn)行。如在樣品分析運(yùn)行中發(fā)現(xiàn)靈敏度變化或校正曲線相關(guān)系數(shù)低于0.99時(shí)，則應(yīng)重新校正。校正運(yùn)行計(jì)算出校正因子后即可分析樣品。
　　
　　8.3工作條件的選擇
　　
　　8.3.1常見陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO42-）樣品分析
　　
　　8.3.1.1色譜分析條件色譜柱：陰離子分離柱；5.3.1.1或5.3.1.2。流量：1.0ml/min；抑制器：陰離子抑制器；再生劑：參見5.3.2.1，（3~5）ml/min；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器；積分儀：色譜工作站或積分儀。
　　
　　8.3.1.2分析步驟參照8.4進(jìn)行。
　　
　　8.3.2常見陽離子（Li、Na、NH4、K、Mg2、Ca2）樣品分析
　　
　　8.3.2.1色譜分析條件色譜柱：陽離子分離柱；淋洗液：參見5.3.1.3或5.3.1.4；流量：1.0ml/min；再生劑：參見5.3.2.2；抑制器；陽離子抑制器；檢測(cè)器；電導(dǎo)檢測(cè)器；積分儀：色譜工作站或積分儀。
　　
　　8.3.2.2分析步驟參照8.4進(jìn)行。
　　
　　8.3.3過渡金屬離子（Cu2、Cd2、Co2、Zn2、Ni2）樣品分析
　　
　　8.3.3.1色譜分析條件色譜柱：過渡金屬分離柱；淋洗液：參見5.3.1.5；流量：1.0ml/min；柱后衍生劑及流量：參見5.3.3。0.5ml/min；檢測(cè)器：UV/Vis波長：520nm；積分儀：色譜工作站或積分儀。