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| 使用說明 |
| QSY-II說明書 一、概述 凱氏定氮儀（也稱蛋白質(zhì)測定儀）是依據(jù)經(jīng)典（凱氏定氮）方法設(shè)計的自動測氮蒸餾系統(tǒng)，該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時、省力；自動化程度高，適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中，是操作人員的理想工具。 二、工作原理 根據(jù)凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮亦可以完成自動蒸餾過程。當(dāng)被測定樣品消解完全后，上機(jī)完成下列化學(xué)反應(yīng)： （NH4）2SO4 +2NaOH 高溫蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑ 反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含混和指示劑）的三角瓶中。再用滴定管進(jìn)行滴定。依據(jù)酸滴定量，用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。 1.401× M 含氮量：N（%）= （V—V0） W 粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C 式中： M 標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度； W 樣品重量； V0 空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（毫升）； V 樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（毫升）； C 粗蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)； 三、設(shè)備外型圖及安裝說明 （一）設(shè)備前視圖及說明：
（二）設(shè)備后視圖及安裝說明：
（三）設(shè)備安裝圖及說明：
1、安裝前的檢查 儀器開箱后，應(yīng)參照隨機(jī)所附裝箱單核對全部注明的整機(jī)及配套附件，并檢查是否有所損壞，如果有損壞請及時與本中心聯(lián)系（請保留損壞部件）。 2、 操作條件要求 A、本儀器應(yīng)避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方。 B、本儀器應(yīng)安裝在離水源和排水池較近的地方，并有電源插座的工作位置上，供水節(jié)門和電源位置距離儀器均不應(yīng)大于1米，以保證操作方便。 C、供水應(yīng)符合水壓和水溫條件要求。 D、排水池應(yīng)低于儀器排水口10厘米以下，保證排水通暢。 E、電源配置應(yīng)符合供電要求。必須接有地線，有單獨(dú)供電開關(guān)和保險裝置。確保操作者的用電安全。 F、水選擇如下： 1、使用蒸餾水為佳。 2、 使用自來水應(yīng)保證水質(zhì)良好，可直接使用。但易結(jié)水垢，影響加熱效率。 G、本儀器應(yīng)安裝在遠(yuǎn)離大的用電設(shè)備處，工作場地?zé)o震動、無腐蝕性氣體、無強(qiáng)電磁場干擾。 3、 安裝方法 A、 按照安裝圖所示擺放各種部件，設(shè)備要放置平穩(wěn)。 B、 按圖二所示將各管接口接好 （1） 冷卻水入口接自來水閥門，冷卻水出口和蒸餾器排水出口分別接上排水管放到水池中，并使之能夠順利排水。 （2） 蒸餾器入水口、堿液入口、酸液入口分別接蒸餾水桶、堿液桶、酸液桶的排液管；壓縮空氣出口（三個）分別接蒸餾水桶、堿液桶、酸液桶的進(jìn)氣管。 C、 請專業(yè)電工安裝交流220V的電源插座，同時安裝漏電保護(hù)器。 四、屏幕顯示及鍵盤操作方法： 開機(jī)后滾動顯示
如蒸餾器中水位達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)則顯示 如蒸餾器中水位未到標(biāo)準(zhǔn)則顯示
蒸餾器中加水達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)則顯示
1、按加酸開始加酸，再按加酸停止加酸，回到以上界面。 2、按加堿開始加堿，再按加堿停止加堿，回到以上界面。 3、按蒸餾開始加熱，按復(fù)位停止加熱。 4、按功能進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置，通過按加酸、加堿和 + - 可對加酸、加堿時間進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置，按復(fù)位返回。 5、按確認(rèn)則開始自動執(zhí)行加酸、加堿、蒸餾，并顯示相應(yīng)狀態(tài)，
6、 按復(fù)位停止蒸餾加熱，并回到以下狀態(tài)。
五、使用操作前的準(zhǔn)備工作: 1、 化學(xué)試劑的制備 （1）配制 30%—40%的氫氧化鈉溶液，3-5升加入堿液桶中。（建議：用35%濃度，溶液在室溫變化后不易結(jié)晶而堵塞管路）。 （1） 配制甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑（按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）。 （2） 配制2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑與2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均勻。 （3） 配制鹽滴定液：濃度根據(jù)被測樣品的含量而定，.一般為0.1-0.05摩爾（M），濃度需精確標(biāo)定。 注：消煮樣品需備有硫酸（H2SO4）、硫酸銅（CUSO4）、硫酸鉀（K2SO4）。 提示：樣品量稱取0.5-1克加入濃硫酸8ml-10ml，加入硫酸銅：硫酸鉀為1：3的混合物6克。 以上僅供參考。 2、 加硼酸加堿量的調(diào)整：新購進(jìn)的或長期不用的設(shè)備在使用前需對加酸、加堿量進(jìn)行調(diào)整。 A、蒸餾水桶中加入約10升的水，酸液桶和堿液桶中分別加入配有指示劑的硼酸溶液和氫氧化鈉溶液，將蓋擰緊，不得有氣泄露。 B、接通電源，分別裝空消煮管和三角瓶于設(shè)備兩只托盤上，打開電源開關(guān)。等待幾分鐘后檢查兩液桶內(nèi)空氣是否充滿，若充滿時，液桶即鼓脹。按動加酸使硼酸液能夠加到三角瓶中，待正常后再按加酸停止加硼酸液。按加堿，使堿液能夠加到消煮管中，待加液正常后再按加堿停止加堿液。 C、加硼酸、堿液定量的調(diào)整：先將空三角瓶消煮管分別放在托盤上，開機(jī)后進(jìn)入參數(shù)設(shè)置狀態(tài)，將加硼酸時間設(shè)定為3-5秒鐘，再將加堿液時間設(shè)定為3-5秒鐘，按確認(rèn)，待加硼酸加堿結(jié)束后，將三角瓶托盤按下一次，完成一個工作過程后，用量筒分別稱量三角瓶和消煮管內(nèi)的硼酸液和消煮管內(nèi)的堿液，把液量除以加液時間計算得到每秒鐘的加液量，以后工作中的加液定量，可根據(jù)需用量計算出所需加液時間，按此時間設(shè)定加液量。 3、 回收液定量的調(diào)整：三角瓶托盤是一套可上下移動的機(jī)械機(jī)構(gòu)，它由后面的配重砣前后位置來確定接受液的多少，當(dāng)三角瓶內(nèi)接收液達(dá)到一定量時即可自行下落，使接收管脫離液面，而后蒸餾過程停止。三角瓶內(nèi)接收液一般為100ml左右（液體量增加蒸餾時間延長）。確定接收液體積的方法是將容量150ml的三角瓶內(nèi)，加入需要接收的液體量，把它放在托盤上，調(diào)整機(jī)內(nèi)配重距離，使托盤能自行落下。 4、 蒸餾工作的調(diào)整：打開自來水開關(guān)調(diào)整給水量，使儀器冷凝供水正常。按蒸餾鍵，進(jìn)入蒸餾工作狀態(tài)。此時蒸餾器內(nèi)水位達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)后待有蒸汽產(chǎn)生后，蒸餾正常，再按蒸餾關(guān)閉蒸餾。 六、 設(shè)備的使用操作 1、 稱取樣品于消煮管內(nèi)，加入硫酸、硫酸銅、硫酸鉀上消煮爐加熱消煮，待消煮化解完全后取下冷卻，而后消煮管內(nèi)加入10ml蒸餾水稀釋樣品并釋放熱量冷卻備用。 2、 按消煮樣品時加入硫酸量計算出需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)計算量設(shè)定加堿時間（秒）。根據(jù)三角瓶內(nèi)約加30毫升吸收液，計算設(shè)定加硼酸時間。打開儀器電源開關(guān)，。 3、 將空三角瓶放在三角瓶托盤上，此時托盤處在高位；把裝有樣品的消煮管放在消煮管托盤上，要與上端的橡膠塞裝緊。 4、 按[啟動]鍵，儀器開始自動向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿。而后進(jìn)入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時，三角瓶托盤落下，再蒸餾12秒鐘后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響。 5、取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體至終點(diǎn)。按含氮量——粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計算，取得測定結(jié)果。 七、維護(hù)及保養(yǎng)： 1、 器應(yīng)安裝在符合上述安裝條件的地方使用，且通風(fēng)良好。儀器內(nèi)有熱源，同時又有計算機(jī)工作，所以應(yīng)有良好的散熱條件。 2、 器前部液槽中若積有液體請擦凈。 長期使用后在加熱器上會結(jié)有水垢，影響加熱效率，若水垢過厚，在關(guān)機(jī)狀態(tài)下斷電，可將蒸汽發(fā)生器上的一個旋塞，管口插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋后的硫酸）。清洗后打開機(jī)箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水截門將水排凈，并加入清水多次清洗。 3、 堿液桶、加酸液桶應(yīng)定期清理沉淀物并洗凈。 八、常見故障及排除方法
注意： 以上“故障排除方法”中，斜體并加重的字體部分，如操作者需進(jìn)行如上工作需先與我中心電話聯(lián)系。本設(shè)備內(nèi)有高溫、高電壓，不得自行拆動或改造，否則后果自負(fù)！ |
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