藥品包裝容器分子的紅外光譜測(cè)定技術(shù)2
（發(fā)布時(shí)間：2006-6-4 3:11:15）
藥品包裝容器分子化合物受紅外輻射照射后，使分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，由較低的能級(jí)向較高能級(jí)躍遷，從而導(dǎo)致對(duì)一定頻率紅外輻射的選擇性吸收，形成特征的紅外吸收光譜。
紅外光譜是鑒別物質(zhì)和分析藥品包裝化學(xué)結(jié)構(gòu)的有效手段，現(xiàn)已被廣泛用于物質(zhì)的定性鑒別、物相分析；同樣，紅外光譜在識(shí)別高分子化合物各種官能團(tuán)信息，確定材料的組成方面起著重要的作用。歐洲藥典對(duì)于高分子材料的控制也首選紅外光譜法。為通過(guò)加強(qiáng)對(duì)材料的控制以達(dá)到對(duì)藥用包裝材料配方的控制，確保藥品使用的安全、可靠。為此，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局于2002年頒布了34個(gè)國(guó)家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)。在這些標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)高分子材料的控制，普遍采用了紅外光譜法進(jìn)行測(cè)定。
為便于理解標(biāo)準(zhǔn)的要求，掌握紅外檢測(cè)技術(shù)，下面，結(jié)合藥品包裝高分子化合物的物相，介紹幾種常用的檢測(cè)方法和制樣技術(shù)：
紅外光譜測(cè)定技術(shù)分為二類。一類是指檢測(cè)方法：
如透射法（英國(guó)藥典、歐洲藥典方法），多次內(nèi)反射法（MIR），衰減全發(fā)射法（ATR）（美國(guó)藥典的方法），漫反射法，光聲光譜法，偏振紅外法、鏡面反射法等。另一類是指制樣技術(shù)，在高分子化合物分析中，常用的制樣技術(shù)有：直接法，溶劑揮發(fā)成膜法、溶液法，切片法，熱裂解法等。
直接法：取片材試樣二片，剪切成適宜大�。ㄊ怪芊湃霗z測(cè)裝置），用絨布蘸取無(wú)水乙醇，擦試試樣表面以除去表面水分（或用適當(dāng)方法干燥，如用干燥的氮?dú)獯捣鳎�，采用透射法或�?nèi)表面反射法測(cè)定。若用透射法測(cè)定時(shí)，試樣太厚，導(dǎo)致最強(qiáng)吸收峰透光率小于10％時(shí)，則應(yīng)采用熱壓方式，使試樣變薄。
溶劑揮發(fā)成膜法：將試樣溶于適宜的溶劑中，必要時(shí)可加熱。如聚乙烯（PE）材料可選用甲苯為溶劑，聚氯乙烯（PVC）可選用二甲基甲酰胺為溶劑。取上述溶液滴在溴化鉀晶片上，待溶劑揮發(fā)，形成一層薄的粘膜后，采用透射法測(cè)定。
溶液法：將試樣溶解于適宜的溶劑中，形成溶液，然后將此溶液裝人密封吸收池中進(jìn)行測(cè)定。
切片法（適用于多層復(fù)合材料）：將試樣置于切片器上，采用手工方式，切成厚度適宜的薄片，置顯微鏡下觀察，各層應(yīng)能明顯區(qū)分，采用紅外顯微透射法測(cè)定。
熱裂解法 (適用于熱固性材料）：將試樣剪成細(xì)小顆粒，取出適量，置于試管底部，在酒精燈上水平加熱，移取試管口的裂解液，涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上，
采用透射法測(cè)定。
透射法：厚度在50μm以下的高分子化合物膜片樣品，可用透射法直接測(cè)定膜片光譜。
全反射法：厚的膜片，不透明的膜片或涂層等樣品可選用全反射法測(cè)定光譜。
鏡反射法：對(duì)涂覆在金屬表面的高分子化合物，若涂層較薄，則金屬表面就會(huì)產(chǎn)生一定的反射，可選用鏡反射法測(cè)定光譜。
偏振紅外光譜法：是指在紅外的測(cè)定光路上，選用偏振器，通過(guò)改變光的振動(dòng)方向，對(duì)具有一定空間取向的試樣所進(jìn)行的紅外光譜測(cè)定法。通常，偏振器調(diào)節(jié)的角度有00、450、900等。比較不同角度所測(cè)得的紅外圖譜，可確定試樣的空間取向（適用于有空間取向的高分子化合物，如單向或雙向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等）。
常見的高分子材料的紅外特征吸收峰：為 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。為2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。為PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。為2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615cm-1PVC。
