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標(biāo)題紅外光譜儀制樣方法

   

提供者:天津港東科技發(fā)展股份有限公司    發(fā)布時(shí)間:2007/1/29   閱讀次數(shù):1661次 >>進(jìn)入該公司展臺(tái)
一、紅外光譜法對(duì)試樣的要求
    紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應(yīng)要求:
  (1)試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
  (2)試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜,而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。
  (3)試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
  二、制樣的方法
  1 .氣體樣品
   氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
  2 .  液體和溶液試樣
 。1)液體池法
  沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
 。2)液膜法
    沸點(diǎn)較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。
    對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒(méi)有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對(duì)試樣沒(méi)有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
  3 . 固體試樣
 。1)壓片法
     將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于模具中,用(5~10)107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用語(yǔ)測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
 。2)石蠟糊法
     將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測(cè)定。
  (3)薄膜法
    主要用于高分子化合物的測(cè)定。可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。
  當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí),采用光束聚光器,并配
有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶
有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。

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