紅外光譜KBr壓片法鑒定藥物結(jié)構(gòu)

一、實驗目的

1.學習KBr壓片法的制樣技術。

2.用Satler標準光柵光譜的譜線索引鑒定已知物質(zhì)。

二、實驗原理

KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析，通過稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時，應取約2mg樣品研磨，然后與100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨機研磨1～2min，研磨時間將對最終的光譜外觀有顯著影響。再轉(zhuǎn)入合適的模具中，使之分布均勻，抽空下壓成透明薄片。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑒定。

三、試劑及儀器

1.試劑

   (1)KBr(AR)粉末(200℃烘干數(shù)小時，研細至直徑約2μm存于5A分子篩干燥器中)。

   (2)標樣Vc(AR，5A分子篩干燥)。

   (3)Vc藥片(作試樣，硅膠干燥器中)。

2儀器

(1)紅外分光光度計。

   (2)振動球磨機，配套瑪瑙研缽。

   (3)13mm直徑壓片模具。

   (4)壓片機。

   (5)真空泵。

四、實驗步驟

1.稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動球磨機中研磨2～5min混勻。

2.帶上口罩和手套或指套，從干燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛(注意拋光面向上)，用漏斗轉(zhuǎn)入100～300mg樣品于模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還應用干刮刀將模具中的樣品刮平，并使其中心略高出，然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下)，將柱塞置于其上，并在柱塞進入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封，如圖所示。

3.將模具與真空管路連接，裝在液壓機柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機通氣螺絲，關閉釋氣閥，然后緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源并用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢(＞10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脫模圈，用液壓機將壓片輕輕推出模心。

   4.用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。

   5.以KBr空白片(同上制備)為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描(最好預熱30min)。

   6.譜圖的剖析與鑒定。

   a)剖析純樣的紅外光譜，指出特征峰的歸屬。

   b)查Satler標準光冊光譜譜線索引，找出標準譜圖對照鑒定。

   7.關掉主機電源開關，斷開主機電源插頭，擰下記錄筆套上筆套，蓋好儀器罩。

   8.用水沖洗模具(可用擦鏡紙擦拭)和瑪瑙研缽(裝在古氏漏斗中沖洗，注意不能劃傷拋光面，不得丟失瑪瑙研磨小球)，再用去離子水沖洗三遍，然后用電吹風吹干，保存在干燥箱內(nèi)備用。

五、注意事項

1.KBr在7500kg／cm²壓力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且無選擇性，在1000cm^-1反射損失為8.5%，可在4000～400cm^-1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì)，但它易吸濕(20℃的水溶度為70g／100g)，必須充分干燥，盡量減少水分的影響(在整個中紅外區(qū)均有強烈的水分吸收，潮濕還會造成不平和粗糙的表面)，可在200℃干燥數(shù)小時后保存在分子篩干燥器內(nèi)，最好研細至直徑2cm左右量出標準重量放入一些小容器中以備隨時使用。

   2.為避免出現(xiàn)Christiansen散射導致譜帶輪廊的不對稱，應使KBr與樣品顆粒小于所測的紅外輻射波長(粗顆粒會在壓片中形成白點，研磨時間過長樣片變白)。

   3.樣品與KBr應混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高。

   4.為防止壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時應先抽氣至1～2mm Hg柱，保持1～2min后極其緩慢的均勻的降壓，除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來方便，并減少了壓片起霧的危險，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸，當壓片離開模膛時，可防止橫向與垂直方向應力突然同時消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂，還可以用于不足1mg樣品的分析。

   5.當壓片制成備用時，在外觀上應當是透明的，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會導致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。

   6.模具的各部件使用之后，應用熱水沖洗，待其充分干燥后在稍高的溫度(室溫+10℃)下保存?zhèn)溆谩?SPAN lang=EN-US>KBr對鋼制模具的平滑表面有極強的腐蝕性，而且KBr的玻璃狀附著物很難用眼睛檢查出來。因此，在每次日常工作之后的常規(guī)沖洗是一項有效的防護措施！

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