分光光度使用經(jīng)驗點(diǎn)滴 -------------------------------------------------------------------------------- 一、分光光度使用經(jīng)驗點(diǎn)滴 1.堅持標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，不使用過期標(biāo)準(zhǔn)液。使用儀器之前，一般要校正儀器，看看空白時透光率是否是100%。 2.比色皿應(yīng)該保持清潔，干燥。如有污物，可用稀鹽酸清洗后，再用1：1的酒精與乙醚清洗涼干。禁止用硬物碰或擦透明表面�；蛘呓ㄗh使用10%的鹽酸溶液浸泡，然后用無水乙醇沖洗2~3次。比色皿具有方向性，使用時要注意，仔細(xì)觀察比色皿上方應(yīng)該有一個箭頭標(biāo)志的，代表入射光方向。注入和倒出溶液時，應(yīng)該選擇非透光面。最好使用配對的比色皿。 3.防止儀器振動，影響光學(xué)系統(tǒng)。 4.在開機(jī)狀態(tài)，不測量時，應(yīng)該打開樣品池門，否則，影響光電傳感器壽命。 5.樣品集中測量，避免開機(jī)次數(shù)，可延長光源壽命。 6.儀器工作穩(wěn)定性差，漂移大時，應(yīng)該考慮更換光源或光電元件。 7. 一般分光儀主要有光源部分、光路部分、檢測器三的部分，光路有的情況是穩(wěn)壓電源問題，鎢燈問題及鎢燈位置與光路不一致等問題。光路部分主要有比色皿不干凈，燈光與比色皿位置不合適（在正常情況下，比色皿位置放一張白紙，可以清楚看到光斑形狀呈顯矩形，屬于正常情況。對于檢測器大多數(shù)是正常的，但是光敏管或者光電管有時侯也會出現(xiàn)問題。 8.若峰出現(xiàn)很多“毛刺”，可能是掃描速度過快，濃度過高或者狹縫過小； 9. 紫外分光光度計用來測紫外光時,石英皿用來調(diào)零時不穩(wěn)定,是由那些原因？首先確定是否用成玻璃比色皿,判斷方法在紫外區(qū)任一波長下用空氣調(diào)零測比色皿的吸光度如果超過1ABS則比色皿用錯.再次用空氣調(diào)零看零點(diǎn)是否穩(wěn)定,如不穩(wěn)則是儀器問題,如空氣穩(wěn)定而放入石英皿后不穩(wěn)定,則檢查是否空白溶液吸光度太高,是否空白溶液藥品過期,或者空白溶液透明范圍不適合此波長測量比如甲醇在210NM以下吸光度很大無法調(diào)零。 10. 儀器狹縫寬度的選擇狹縫的寬度會直接影響到測定的靈敏度和校準(zhǔn)曲線的線性范圍。狹縫寬度過大時，入射光的單色光降低，校準(zhǔn)曲線偏離比耳定律，靈敏度降低；狹縫寬度過窄時，光強(qiáng)變?nèi)�，勢必要提高儀器的增益，隨之而來的是儀器噪聲增大，于測量不利。選擇狹縫寬度的方法是：測量吸光度隨狹縫寬度的變化。狹縫的寬度在一個范圍內(nèi)，吸光度是不變的，當(dāng)狹縫寬度大到某一程度時，吸光度開始減小。因此，在不減小吸光度時的最大狹縫寬度，即是所欲選取的合適的狹縫寬度。 11. 紫外測量吸光度值不準(zhǔn)，什么原因，請指教 (1).儀器調(diào)零后跳動大的話那可能是儀器有問題. (2).調(diào)零穩(wěn)定的話,看樣品濃度是否過高,最好控制在0-1個吸光度之間. (3).濃度合適的話,看是否比色皿沒擦干凈,一般可用蒸餾水沖洗一下,擦干后用鏡頭紙擦干凈. (4).檢查樣品是否穩(wěn)定,如果零點(diǎn)不變而放上樣品變化,那么是樣品有變化,檢查樣品是否有問題. 12.關(guān)于儀器維護(hù)（1）.儀器工作電源一般為220V,允許10%的電壓波動. （2）.為了延長光源使用壽命,在不使時不要開光源燈. （3）.單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內(nèi)不能拆開,為防止色散元件受潮發(fā)霉,必須經(jīng)常 更換蛋色器盒干燥劑. (4).必須正確使用吸收池,保護(hù)吸收池光學(xué)面. (5).光電轉(zhuǎn)換元件不能長時間暴光,應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵. 二、固體樣品的測定固體分為透明的和不透明的，用儀器測都可以測，但形狀有一定要求，根據(jù)各個廠家不同，都有其要求，主要是固定問題，均需要配合附件使用。透明固體采用固體樣品池架附件，可方便固定在樣品室內(nèi)。不透明固體又分為兩種，1、面光滑固體，需用鏡面反色附件（利用物體鏡面反色原理）；2、表面不光滑固體采用積分球附件可完成儀器對其進(jìn)行的測量（利用物體慢反色原理） 天津港東公司 紫外儀器推廣部