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1.原理
砷鈰接觸法是利用在酸性環(huán)境中碘對亞申酸與硫酸鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用來測定碘含量:
2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O4
2Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2
I2 + As+3 → 2I- + As+5
由于Ce+4氧化碘離子成元素碘,然而元素碘又被As+3還原成碘離子,如此反復(fù)直至As+3、Ce+4全部消耗為止,當(dāng)反應(yīng)條件加以控制時(shí),則反應(yīng)速度與碘離子濃度成一定數(shù)值關(guān)系,碘離子越多反應(yīng)速度越快,根據(jù)硫酸鈰的退色程度來進(jìn)行比色定量分析,從而測定出碘的含量。本方法最低檢出限0.001μg。
2.適用范圍
適用于檢測各類食物、飼料及生物樣品中的碘含量。
3.儀器與設(shè)備
(1) 恒溫水浴
(2) 馬福爐
(3) 烤箱
(4) 離心機(jī)
(5) 秒表
(6) 722分光光度計(jì)
4.試劑
本試驗(yàn)所用試劑規(guī)格必需在分析純以上,水為無碘水或去離子水,電阻率在500萬歐姆以上。
(1) 0.44mol/L硫酸鋅:稱取100g優(yōu)級純硫酸鋅溶于少量水中,完全溶解后至于1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。
(2) 0.5mol/L氫氧化鈉:稱取20g優(yōu)級純氫氧化鈉溶于少量水中,完全溶解后移入1L容量瓶中加水稀釋至刻度。
(3) 2.17mol/L碳酸鉀溶液:稱取30g優(yōu)級純碳酸鉀溶于少量水中,完全溶解后移入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。
(4) 0.005mol/L亞申酸溶液:準(zhǔn)確稱取三氧化二砷0.986g,溶于溫?zé)岬?/span>15ml 0.5mol/L氫氧化鈉中,將此液加入850ml水中,再加入優(yōu)級純濃硫酸39.6ml,濃鹽酸20ml,加熱條件下不斷攪拌直至完全溶解,冷卻后移入1L容量瓶,加水定容至1000ml。
? 三氧化二砷的溶解性較差,如果當(dāng)時(shí)不能完全溶解,可放至過夜后再定容。
(5) 0.02mol/L硫酸鈰:稱取硫酸鈰8.087g,溶于水中,加優(yōu)級純濃硫酸44ml,冷卻后加水定容至1000ml。此溶液為杏黃色。
(6) 4.44mol/L氯化鈉:稱取優(yōu)級純氯化鈉26g,溶解后定容至100ml。
(7) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:
A) 碘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.1mg/ml):準(zhǔn)確稱取在110℃烘至恒重的優(yōu)級純碘酸鉀0.1686g,用少量水溶解后移入容量瓶,最后定容至1000ml。
B) 碘標(biāo)準(zhǔn)中間液(1μg/ml):吸取1ml(4.1.)溶液定容至100ml。
C) 碘標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1μg/ml):吸取1ml(4.2.)溶液定容至10ml,用時(shí)現(xiàn)配。
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