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南京華璧科學(xué)儀器有限公司 1)吸附劑(氣-固色譜柱固定相) 雖然吸附劑的種類很多,但是在氣固色譜中作為固定相的卻不多,一般僅限于活性炭、石墨化炭黑、碳多孔小球、硅膠、氧化鋁,分子篩等。由于吸附劑的性能與制備、活化條件等有很大關(guān)系,所以,不同來源的同種吸附劑,甚至于同一來源的非同批產(chǎn)品,其色譜分離效能均不重復(fù)。 1.1)活性炭:非極性。有較大的比表面積,吸附性較強?捎糜诙栊詺怏w、永久氣體,氣態(tài)烴的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均勻,會造成色譜峰拖尾,現(xiàn)在很少使用權(quán)了。 1.2)石墨化炭黑(Cabopack系列):非極性。為克服活性炭的缺點,把炭黑進(jìn)行高溫處理,如加熱到3000℃,表面均勻、使活性點大為減少。所以大大改善了色譜峰形,提高了分析重現(xiàn)性。據(jù)有關(guān)研究認(rèn)為石墨化炭黑的表面沒有官能團(tuán),沒有π鍵,它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化炭黑的極性比角鯊?fù)檫小。 1.3)碳分子篩(碳多孔小球;TDX系列):非極性。是用偏聚氯乙稀小球進(jìn)行熱裂解,得到固體多孔狀的炭。碳多孔小球的國外商品名為Carbosieve,國內(nèi)叫TDX,具體牌號有TDX-01、TDX-02。碳多孔小球特點是非極性很強,表面活性點少,疏水性強,可使水峰在甲烷前或后洗脫出;柱效高;耐腐蝕、耐輻射;壽命長。TDX可用于分析H2、、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烴類和SO2等氣體的分析;氮肥廠的半水煤氣分析;金屬熱處理氣氛的分析;低碳烴中水分的分析等。 1.4)活性氧化鋁:有較大的極性。熱穩(wěn)定性好,機械強度高,適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的分離。CO2能被活性氧化鋁強烈吸附,因此不能用這種固定相進(jìn)行分析。 1.5)硅膠SiO2xH2O(Porasil系列等):強極性。分離能力決定于孔徑大小及含水量,一般用來分離C2-C4烴類及某些含硫氣體如H2S、CO2、N2O、NO、NO2、N2O、SO2等,有與活性氧化鋁大致相同的分離性能,且能夠分離臭氧。 1.6)分子篩:有特殊吸附活性。堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽(沸石),多孔性。人工合成的泡沸石,化學(xué)組成為MOAl2O3xSiO2yH2O其中M是金屬離子Na+、K+、 Ca2+等,合成的泡沸石加熱時,結(jié)構(gòu)水就從空隙中逸出,留下一定大小均勻的孔穴。當(dāng)樣品分子經(jīng)過分子篩時,比孔徑小的分子被吸進(jìn)去,比孔徑大的分子通過分子篩出來,故分子篩實際是個反篩子。分子篩的種類很多,分析用的有4A、5A、13X等,其中前面的數(shù)字代表孔徑,A、X表示類型,A、X化學(xué)組成不同。用于分析氣樣中N2和O2有特效。分子篩可用來分離永久氣體、H2、H2S、O2、CH4、CO和氣態(tài)烴分析等。特點是能在高溫下使用,但重復(fù)性好的吸附劑很難制備,往往使峰拖尾。 2)分子多孔微球(Porapak、Chropmosorb等氣-固色譜柱固定相) 高分子多孔微球是新型的有機合成固定相,是用苯乙烯與二乙烯苯共聚所得到的交聯(lián)多孔共聚物。既可做固定相,又可做載體。Hollis所研究的PorapakQ是一種色譜分離性能很好的氣-固色譜固定相。我國天津化學(xué)試劑二廠的GDX系列分為非極性,弱極性,中等極性的相當(dāng)于美國的Parapak,chromosorb系列,型號有GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-301、GDX-501等。適用于水、氣體及低級醇的分析。 高分子多孔微球的特點是: a)表面積大,機械強度好。 b)疏水性很強,可快速測定有機物中的微量水分。如順丁橡膠合成中要求單體丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下,可用1M×4㎜ 的GDX-105色譜柱,120℃柱溫下,載氣流速33mL/min很好分離測定。 c)耐腐性好?煞治HCI、NH3、HCN、Cl2、SO2等活性氣體。有機溶劑和氯化氫中的微量水分可用GDX-104色譜柱測定。[見文獻(xiàn)]。 d)不存在固定液流失問題。 |
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