在PVC玩具中通常添加一些增塑劑，來增加玩具的彈性和韌性。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)就是增塑劑中的一類。這類物質(zhì)具有毒性，會誘導癌癥。歐盟指令中規(guī)定PVC塑料玩具中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的總含量不超過0．1％ 。因此確立一種準確、有效的檢測方法十分有必要。本文先將塑料樣品進行粉碎、用正己烷溶劑抽提，然后采用氣相色譜法（Gc），選用氫火焰電離檢測器（rID），采取程序升溫進行檢測，用內(nèi)標法對其進行定量分析。測定的結(jié)果精密度較好，變異系數(shù)為4．2％ ，回收率在52％到69％之間。
　　1 引 言
　　PVC兒童玩具是由聚氯乙烯的聚合體制成的玩具。為了增加玩具的彈性和韌性，通常在塑料中添加
　　增塑劑，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)（DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP）就屬于增塑劑中的一類。增塑劑可能對人體產(chǎn)生不良影響，歐盟于1999年12月7日正式?jīng)Q定（1999／815／EC指令）在歐盟成員國內(nèi)，對三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具（如：嬰兒奶嘴、出牙器等）中的塑料增塑劑含量進行限制，要求這類增塑劑總含量不超過0．1％ 。
　　鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)能引起所謂肺部休克現(xiàn)象。
　　在PVC塑料中，增塑劑易揮發(fā)、抽提和遷移，因此對其毒性要予以足夠的重視。關(guān)于軟質(zhì)聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑劑等助劑的毒性問題，日本國立衛(wèi)生科學研究所報導，軟質(zhì)聚氯乙烯塑料中的某些增塑劑（如DBP、BBP等）具有毒性，這類毒性會誘導癌癥。芬蘭：1999年9月23日頒布法令，在三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具及兒童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，總限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日頒布法令，在三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具及兒童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，總限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。丹麥：1999年4月1日起，對于三歲以下兒童使用的玩具及兒童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的產(chǎn)品，總限量0．05％。還有挪威、德國、法國、奧地利、希臘等國家都明文禁止使用含鄰苯二甲酸脂類物質(zhì)增塑劑的兒童玩具及兒童用品的使用。
　　隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，人民群眾的生活水平也日益提高，兒童用品也隨之增加，市場上出現(xiàn)了許多種供兒童使用的與口接觸的玩具及其它兒童用品，如：嬰兒奶嘴、出牙器等。因此確立一種準確、有效的檢測方法十分有必要。
　　2 材料與方法
　　2．1試劑無水乙醚、正己烷、無水乙醇（分析純）；DBP、
　　BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯（色譜
　　級）。
　　2．2主要儀器
　　氣相色譜儀（北京京科瑞達科技有限公司sp7800）；空氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器，粉碎機
　　2．3方法
　　2．3．1
　　PVC樣品的制作
　　精確稱取4份PVC粉末，分別為245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并標號。分別精確稱取0．2g左右4種具有代表性的鄰苯二甲酸酯類增塑劑于4個小燒杯中（① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g）。在每個小燒杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑劑。將1份PVC粉末倒人平底盤中平鋪，將1份增塑劑用滴管均勻滴于粉末表面，混合均勻。用30mL左右的正己烷洗小燒杯約三次，并滴于粉末表面，混合均勻。用煉塑機反復(fù)煉塑1O到2O次，使物料混合均勻，粉碎，趁熱將煉好的塑料掰成碎片狀，裝入原瓶。
　　2．3．2
　　樣品的處理粉碎：將樣品（PVC兒童玩具）用剪刀剪成大小適當?shù)膲K狀（面積小于0．5平方厘米），取適當?shù)臉悠分糜诜鬯闄C中，注入液氮進行冷卻處理，待液氮揮發(fā)完全后，蓋上粉碎機的蓋子，并用手壓緊，打開電源進行粉碎。
　　樣品的抽提：稱取1克的樣品粉末，用濾紙包裹，放于配有150mL燒瓶的索氏抽提器中，然后將120mL的乙醚倒人燒瓶中，連續(xù)抽提6小時。將索氏抽提器燒瓶中的增塑劑用正己烷洗滌數(shù)次，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。
　　2．3．3
　　氣相色譜條件載氣：氮氣（99．99％），45mL／min；色譜柱：HP一5，30m X0．5mm×1．5 m；進樣口：280℃ ，壓力3．4Psi（45℃），恒流5．OmL／min，線流速361cm／sec；進樣方式：手動進樣，不分流，lmin后吹掃；進樣量：1 ；柱溫梯度：45℃ 保持2min，二階升溫35℃／min到220℃ ，然后三階升溫5~C／min到300℃保持20rain；檢測器：FID檢測器，溫度350℃。
　　2．3．4
　　標準液的配制標準液的配制：精確稱取0．05克左右的標樣（DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯內(nèi)標）于50mL的容量瓶中，并用正己烷定容。儲備液濃度見表1。分別取200 的標準儲備溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容。標準工作液濃度見表1。
　　混合標準的濃度與7種標準工作液濃度相同。
　　3 結(jié)果與討論
　　3．1譜圖
　　3．2校正因子的計算
　　由表2可知，相對校正因子的測定結(jié)果說明重復(fù)性好。用以內(nèi)標法定量計算。
　　3．3精密度計算
　　根據(jù)表3中的數(shù)據(jù)，得出6次平行實驗求得②號PVC玩具中BBP增塑劑含量的平均值為0．04597標
　　準偏差為0．001977，相對標準偏差（變異系數(shù)）4．2％。這表明實驗具有較好的重現(xiàn)性，精密度良好。