摘要：用同一內(nèi)標(biāo)物同時對醋酸地塞米松和醋酸潑尼松進行鑒別并測定二者的含量，效果較好。有利于對假醋酸地塞米松的查處。

　　市場上發(fā)現(xiàn)醋酸地塞米松片中混有醋酸潑尼松，醋酸地塞米松片的含量測定采用分光光度法，在240nm附近醋酸潑尼松也有最大吸收。用高效液相色譜法以一個內(nèi)標(biāo)物（甲睪酮）可同時測定兩組份的含量，并對其進行鑒別。

　　1、實驗部分

　　1.1 儀器、試藥及條件

　　LC-10AD高效液相色譜儀，SPD-10A紫外檢測器，CR7Ae數(shù)據(jù)處理機（日本島津）。ShimpackODS（150mm×6mm）；柱溫30℃；檢測波長240nm；流動相為甲醇-水（70∶30）。醋酸地塞米松對照品（中國藥品生物制品檢定所，122-9101）；醋酸潑尼松化學(xué)對照品（中國藥品生物制品檢定所，012-8403）；甲睪酮化學(xué)對照品（中國藥品生物制品檢定所172-9301）；其余試藥均為分析純，供試品均為抽檢樣品。

　　1.2 方法與結(jié)果

　　1.2.1 對照液的配制分別取醋酸地塞米松及醋酸潑尼松對照品約13mg，精密測定，置兩50ml量瓶中，加甲醇溶解定容。

　　1.2.2 內(nèi)標(biāo)液的配制取甲睪酮對照品20mg置100ml量瓶中加甲醇溶解定容。

　　1.2.3 校正因子測定液的配制精取上述三種溶液各3ml置25ml量瓶中，加甲醇定容即得。

　　1.2.4 校正因子的測定取校正因子測定液15μl注入色譜儀。

　　1.2.5 供試品的測定供試品10片置100ml量瓶中，加甲醇約80ml超聲振蕩使溶解，取出，放冷至室溫，加甲醇至刻度，搖勻。用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液3ml，加甲醇至刻度，搖勻，取15μl注入色譜儀，記錄色譜圖，分別計算二者的校正因子后，再計算出二者的含量。

　　2、討論

　　2.1 該法對醋酸潑尼松的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗表明，理論板數(shù)及其與另兩峰間的分離度均能達到要求，未見拖尾現(xiàn)象。色譜圖上未見醋酸潑尼松原料與醋酸地塞米松和甲睪酮峰保留時間相同的峰。說明兩個組份的測定互不干擾。

　　2.2 片劑的對比實驗表明，該法測出的醋酸地塞米松及醋酸潑尼松的含量與測得值接近，其RSD在1.0%以內(nèi)。該法可用于鑒別醋酸地塞米松中摻偽的醋酸潑尼松并可同時測出二組份的含量，給假醋酸地塞米松的查處提供可靠依據(jù)。
文章鏈接：中國化工儀器網(wǎng) http://www.chem17.com/news/detail/27254.html