前言
本 標(biāo) 準(zhǔn) 在YB/T 5078-1993（煤焦油蔡含量氣相色譜測定方法》的基礎(chǔ)上進(jìn)行了修訂。主要修改內(nèi)
容如下:
— 定 量 方法;
— 放 寬 了對(duì)色譜條件的限制;
— 放 寬了對(duì)固定相的限制。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 自實(shí)施之日起，代替YB/T 5078-1993（（煤焦油禁含量氣相色譜測定方法》。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出并歸口。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 起草單位:包鋼（集團(tuán)）焦化廠、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 主要起草人:閻國強(qiáng)、史學(xué)君、徐艷華、孫偉。
中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
煤焦油蔡含量氣相色譜測定方法
Method of determination by gas chromatography
fo rn a ph th al en ec ontenti n coalt ar
YB/T 5078-2001
代替YB/T 5078-1993
范圍
本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī)定了煤焦油蔡含量的氣相色譜測定原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟和結(jié)
果計(jì)算
本 標(biāo) 準(zhǔn)適 用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油蔡含量測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下 列 標(biāo) 準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均
為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB /T 2288-198。焦化產(chǎn)品水分測定方法
GB /T 2289-1994 焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法
YB / T 5155- 1993 焦化產(chǎn)品測寧涌則
原理
根 據(jù) 烷烴 對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解而對(duì)蔡有較大溶解能力，從而以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其
他雜質(zhì)，然后將萃取液在涂有固定液的色譜柱上分離，在保證蔡和萃取劑的相對(duì)分離度R>1. 5,禁標(biāo)樣
靈敏度S>120 mm/1%的條件下以外標(biāo)峰面積或峰高法進(jìn)行定量。
4 試荊和材料
4.1 固定液阿匹松L或能滿足將蔡與萃取劑或蔡與煤焦油中其他成分分離要求的固定液。
4.2 載體6 201（0.14 mm-0. 13 mm）紅色硅藻土或其他適當(dāng)?shù)妮d體。
4.3 苯或其他溶劑分析純
4.4 蔡分析純。
4.5 氫氣純度99%以上
4.6 烷烴萃取劑十二烷（分析純）。也可用十一烷（分析純）、癸烷（分析純）或煤油170`C-v190C餾分
（煤油經(jīng)酸堿洗滌為中性后，用長1 m以上，直徑30 mm，內(nèi)裝4 mm X 6 mm X 6 mm的瓷環(huán)精餾柱精
餾，收集170＇C -190℃餾分，必須保證餾分峰與蔡峰在譜圖上分離）。
4.7 玻璃棉
5 儀器設(shè)備
5.1 具有以下技術(shù)特性的氣相色譜儀。
5.1門火焰離子化檢測器:用氮?dú)庾鬏d氣，靈敏度應(yīng)大于1 X 10-＇0 g/s（苯）。
國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2001一07一09批準(zhǔn)2002一01一01實(shí)施
YB/T 5078-2001
5.1.2 自動(dòng)積分式數(shù)據(jù)處理機(jī)或自動(dòng)平衡記錄儀。
5.1.3 色譜柱:不銹鋼管柱，長度一般為2m，內(nèi)徑4 mm,
5.2 微量注射器:10 td- l pL,
5.3 注射器:5 mL,
5,4 玻璃蒸發(fā)皿。
5.5 高型稱量瓶:直徑35 mm，高75 mm，帶嚴(yán)密磨口蓋。
5.6 玻璃攪拌棒。
5.7 分析天平:感量。.00 01 g ,
5.8 標(biāo)準(zhǔn)篩:0.1 4m m,0. 1 3m m,
5.9 可調(diào)加熱裝置。
5.10 空壓機(jī)及空氣凈化裝置:流量600 ml./min-800 mL/min,
5.11 真空泵:真空度不小于6 X 10-＇P. ,
6 試驗(yàn)條件
6.1 色譜柱的制備
6.1.1 固定相的制備
按 涂 漬 度，以阿匹松I為例（固定液:載體為20: 1 00）。將固定液置于蒸發(fā)皿中，加人適量苯溶解
后，再緩緩加人載體輕輕攪拌使其均勻混合，置于通風(fēng)柜中，待大部分溶劑揮發(fā)后，在紅外燈下干燥至
無苯氣味對(duì)使用其他固定液根據(jù)固定液性質(zhì)而選定溶劑和確定涂漬比例，涂漬方法相同
6.1.2 填充方法
將 色 譜 柱的尾端（接檢測器的一端）塞上玻璃棉，接上真空泵另一端接上漏斗，在抽吸下加人固定
相，輕輕敲打色譜柱或置于振動(dòng)臺(tái)上，至固定相不再進(jìn)人為（約89）。裝好后兩端塞上玻璃棉，要求填得
均勻緊密
6門.3 老化條件
根 據(jù) 固 定液的性質(zhì)采用不同的老化條件以阿匹松L為例:載氣流量30m工,/min,1 500C 下老化8h ,
200 C下老化2 h,
6，2 儀器條件
6.2.1 分離度R不小于1.5,
6.2.2 柱溫:160℃一200＇C。
6.2. 3 汽化M度:2500C－－270 C。
6.2 .4 檢測溫度:150C ~ 190＇C。
6.2.5 載氣:氫氣，流量約40 mL/min
6.2.6 助燃?xì)?span lang="EN-US">:空氣，流量約800m L/min,
6.3 外標(biāo)樣和樣品的制備
6. 3門外標(biāo)樣的制備稱取一定量的禁，稱準(zhǔn)至。. 000 2 g，再稱取一定量的烷烴萃取劑，置于高型稱
量瓶中。全溶后搖勻，保存于安瓶瓶中。要求配制的外標(biāo)樣中的蔡含量與6.3 .2 中制備的樣品中含量盡
量接近（一般在1.0%^2.。%）。
6. 3.2 樣品的制備:
6.3.2.1 第一次萃取稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5 g 左右，稱準(zhǔn)至0.00 02 g ，置于高型稱量瓶
中，然后用5 ml,注射器抽取3g-4 g萃取劑，注人此瓶中，在加熱設(shè)備上微微加熱，溫度控制在80℃左
右，邊加熱邊攪拌2 min-3 min后取下靜置，冷卻至室溫后，將萃取液倒人另一已知重量的高型稱量瓶
中，蓋嚴(yán)。
6.3-2.2 第二次萃取再用5 ml一注射器抽取3 g-4 g烷烴萃取劑，注人盛有殘?jiān)�的高型稱量瓶中，
YB/T 5078-2001
按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并人第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。
6.1 2.3 第三次萃取與上述方法相同進(jìn)行第三次萃取，將第三次萃取液并人上兩次萃取液中，并稱
取萃取液的重量，稱準(zhǔn)至。. 000 2 g,蓋嚴(yán)，搖勻備用。
6.3-2.4 萃取過程中不得將殘?jiān)�轉(zhuǎn)移到裝有萃取液的稱量瓶中。
6.4 線性范圍的測定
6.4.1 調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件（6. 2 ），待整機(jī)穩(wěn)定后，用微量注射器在同一色譜條件下分別進(jìn)
。.2T L,0. 4p L,0.6p L,0.8p L,1.0川,1.2I L,1. 4I L,""" ?的外標(biāo)樣。
6.4.2 分別由記錄儀自動(dòng)記錄色譜圖并自動(dòng)計(jì)算出蔡峰峰面積或量取禁峰峰高，以蔡峰面積或峰高為
縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪出其關(guān)系曲線，找出其濃度與峰面積或峰高成直線關(guān)系的范圍。
6.4.3 每換一次色譜柱及改變色譜條件都要作一次線性范圍的測定。
試驗(yàn)步驟
7.1 調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件（6.2），待整機(jī)穩(wěn)定后，用微量注射器注人1p L外標(biāo)樣，平行兩針，由記
錄儀自動(dòng)記錄色譜圖并自動(dòng)計(jì)算禁峰峰面積或量取蔡峰峰高，取其平均值作為外標(biāo)樣的蔡峰峰面積
At,或峰高H,。

7.2 在同樣的色譜條件下，用微量注射器注人（6.3. 2）中制備的樣品1t} L，平行兩針，由記錄儀自動(dòng)記
錄色譜圖并自動(dòng)計(jì)算蔡峰峰面積或量取蔡峰峰高，取其平均值為樣品的蔡峰峰面積A,或峰高Hx,
7.3 平行兩針的最大誤差，以蔡峰高計(jì)不得超過4 mm.
7.4 外標(biāo)樣和樣品中蔡濃度和進(jìn)樣量必須控制在（6.4）中測定的線性范圍之內(nèi)。
8 結(jié)果計(jì)算
8門定性方法
在 6. 2 的儀器條件下所得的譜圖各峰的定性均用標(biāo)準(zhǔn)試劑在同樣色譜條件下的保留時(shí)間判定。
8.2 定量方法
采 用 峰 面積法
采 用 峰 面積法（單點(diǎn)校正），以萘峰峰面積按式（1）計(jì)算煤焦油中的萘含量。
萘 （ 無水基） （% ） = C標(biāo) X G試X A 試/ （ A 標(biāo)X G ）X 100/（100一Mad） ······??（1）
采 用 峰 高法
采 用 峰 高（單點(diǎn)校正），以萘峰峰高按式（2）計(jì)算煤焦油中的萘含量。
萘（ 無水 基 （% ）=C標(biāo) X G試X A 試/ （ A 標(biāo)X G ）X 100/（100一Mad） ······??（2）
式中C標(biāo)— 配制的外標(biāo)樣蔡的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為（%）;
G試— 萃 取 后 所得萃取液重量，單位為9;
G— 煤 焦 油 試 樣 重量，單位為9;
A標(biāo),H 標(biāo)—— 配制的外標(biāo)樣中蔡的峰面積、峰高;
A試、H試——萃取液中蔡的峰面積、峰高;
Mad——煤焦油分析試樣中的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%。
9 試驗(yàn)誤差
同一化驗(yàn)室誤差不大于50%