實驗步驟：
　　
　　（1）開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動升溫。
　　
　　（2）打開定硫儀氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，看轉(zhuǎn)速是否合適。
　　
　�。�3）待爐溫升到1050℃時，打開電解開關(guān)，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。
　　
　�。�4）在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下[啟動]鍵，試驗開始。
　　
　　試驗開始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時間按設(shè)定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進(jìn)行，整個試驗過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報表時，請重新輸入樣號，自動打印報表。
　　
　　9.定硫儀試驗完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。
　　
　　10.定硫儀試驗最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。