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1)溫度調(diào)節(jié):馬弗爐溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)能力有限,一般設(shè)定溫度高于實(shí)際溫度,通電加熱,往往最終到達(dá)溫度會(huì)超過設(shè)定溫度20℃以上,所以先設(shè)低一點(diǎn),逐漸達(dá)到目標(biāo)溫度。
如果打開馬弗爐,或者放入冷的坩堝,會(huì)造成爐內(nèi)溫度降低,一般視開門時(shí)間降低5~10℃。因此放坩堝前將馬弗爐溫度有意識(shí)的調(diào)高5℃左右。
2)加蓋與不加蓋:加蓋的目的防止馬弗爐內(nèi)殘余空氣與樣品可能發(fā)生反應(yīng),但是會(huì)阻止樣品揮發(fā)產(chǎn)生的氣體逸出,尤其是以氣態(tài)形式存在的焦油。因此建議不加蓋,不過在加熱5min左右打開一下爐門,一般爐內(nèi)會(huì)有一些煙氣跑出來。
3)樣品量的多少:稻稈等生物質(zhì)水分含量高,熱解產(chǎn)物多,如果馬弗爐內(nèi)一次放置的樣品量過多,由于爐內(nèi)相對密閉的空間造成大量氣體滯留,雖然并沒有完全密封,也存在一定的風(fēng)險(xiǎn),尤其是還有一定濃度的CO。建議樣品量不要超過30g,同時(shí)在加熱初期打開1~2次爐門放氣。
4)安全問題:秸稈熱解過程釋放氣體中含有CO,也可能有H2,因此需要注意防中毒、防爆燃起火。操作時(shí)動(dòng)作迅速,不需要時(shí)刻待在馬弗爐旁邊,盡量遠(yuǎn)離。一旦熱解時(shí)間結(jié)束,關(guān)閉電源,再打開爐門。
5)樣品取出:當(dāng)加熱溫度較高,300℃或以上,最好將樣品挪至靠爐門部位冷卻10min,然后再取出。
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