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(1)玻璃電極的主要部分為下端的玻璃泡,這球泡極薄,切忌與硬物接觸,取用和收藏時(shí)也應(yīng)特別小心。安裝時(shí),玻璃電極球泡下端應(yīng)略高于甘汞電極的下端,以免碰到燒杯底部。
。2)新的玻璃電極在使用前應(yīng)在純化水中浸泡48h以上(燒杯內(nèi)置少量棉花),不用時(shí)最好浸泡在純化水中,供下次使用。
。3)測(cè)定堿性溶液時(shí),應(yīng)盡量快測(cè),測(cè)定后立即用水清洗,并用純化水浸泡。對(duì)于pH>9的溶液測(cè)定,應(yīng)使用高堿玻璃電極(231型玻璃電極),因?yàn)?21型玻璃電極的線性范圍為0-9.5。
。4)在測(cè)定膠體溶液、蛋白質(zhì)或染料溶液后,玻璃電極先用棉花或軟紙蘸乙醇輕輕擦拭,然后用酒精洗,最后用水洗。電極若沾有油污,應(yīng)先浸入酒精中,其次移置于乙醚或四氯化碳中,然后再移至酒精中,最后用水洗。電極上沾有染料,可用稀漂白液或稀過(guò)氧化氫液洗滌。
(5)玻璃電極可制作成不同形狀,球形和圓柱形主要用于液體介質(zhì);平面形主要用于含水的半固體介質(zhì),如皮膚、肉類(lèi)、皮革、紙張等;尖錐形主要用于刺入介質(zhì)內(nèi)部測(cè)量,如土壤、水果等。
。6)玻璃電極活化:將電極球泡用0.1mol/L鹽酸(9mL鹽酸加純化水至1000mL)浸泡24h,用純化水洗凈;如果電極老化嚴(yán)重,也可將電極下端泡在4%氫氟酸溶液中3-5s,(溶液配制:4mL氫氟酸加水至100mL),用純化水洗凈即可。
(7)使用甘汞電極時(shí),注意KCl溶液應(yīng)浸沒(méi)內(nèi)部的小玻璃管下口,且在彎管內(nèi)不得有氣泡將溶液隔斷。
(8)甘汞電極內(nèi)裝飽和KCl溶液,并應(yīng)有少許KCl晶體存在(使用AR級(jí)的KCl晶體)。
。9)校準(zhǔn)儀器時(shí)應(yīng)盡量選擇與被測(cè)溶液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,pH值相差不應(yīng)超過(guò)3個(gè)單位。
(10)校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液的溫度相差不應(yīng)大于1%。
。11)在校準(zhǔn)及測(cè)量過(guò)程中,均應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯,使溶液均勻。
。12)復(fù)合電極使用完畢,應(yīng)浸在3mol/L的KCl溶液中。
。13)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液最好新鮮配制,在密閉容器中一般可保存2-3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。
(14)以pH為6.86進(jìn)行定位校準(zhǔn),以pH4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測(cè)定pH9.18緩沖液pH值,測(cè)得值與9.18的差值是否在規(guī)定的誤差范圍內(nèi)(如0.01級(jí)pH計(jì)誤差在±0.02pH,0.1級(jí)pH計(jì)誤差在±0.1pH),pH計(jì)是否準(zhǔn)確立見(jiàn)分曉。如果準(zhǔn)確度不合格,可以判斷是pH計(jì)有問(wèn)題還是電極有問(wèn)題。
。15)經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用或修理過(guò)的pH計(jì),應(yīng)作pH計(jì)性能檢定,以保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。檢定可按《JJG119-2005實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程》進(jìn)行。
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