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由于消費(fèi)者對(duì)于食品的安全性日益關(guān)注,食品中各種食品添加劑,特別是人工合成甜味劑(主要是糖精鈉(SA)、乙酰磺胺酸鉀(安賽蜜,AK)、天門(mén)冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素,ASP))和防腐劑(苯甲酸(BA)、山梨酸(SOR))的使用情況越來(lái)越受到人們的重視。此外,咖啡因(CA)、可可堿(TB)和茶堿(TP)也廣泛地存在于各種食品當(dāng)中[1]。因此,建立一種能夠同時(shí)測(cè)定食品中以上多種食品添加劑的方法十分必要。采用反相高效液相色譜法,一次進(jìn)樣、同時(shí)測(cè)定食品中的人工合成甜味劑(糖精鈉、安賽蜜、甜味素)、防腐劑(苯甲酸、山梨酸)、咖啡因、可可堿和茶堿。以AlltechEconosphereC18柱(150mm×416mmi.d.,3μm)為分離柱,10mmol/LNaH2PO4(pH4100)2乙腈(體積比為90∶10)為流動(dòng)相,采用二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。整個(gè)分離過(guò)程在23min內(nèi)完成。樣品平均加標(biāo)回收率為7815%~10712%。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1儀器與試劑
高效液相色譜儀LC600,Waters600泵,717plus自動(dòng)進(jìn)樣器,996光電二極管陣列檢測(cè)器,色譜工作站。C18柱(150mm×416mmi.d.,3μm)。Sep2PakC18固相萃取柱。HoribaF223pH計(jì)。分光光度計(jì),1cm石英比色皿。糖精鈉和苯甲酸(質(zhì)量濃度均為1100g/L),咖啡因和茶堿,甜味素和可可堿,安賽蜜,乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純或優(yōu)級(jí)純,實(shí)驗(yàn)用水(18MΩ·cm)由MilliporeMilli2QRG超純水系統(tǒng)
制備。
2.1.2色譜條件
流動(dòng)相為10mmol/LNaH2PO4(用1mol/LH3PO4調(diào)至pH4100)2乙腈(體積比為90∶10),等度洗脫,流速為016mL/min;柱溫為40℃;進(jìn)樣量為20μL;紫外波長(zhǎng)掃描范圍為195nm~320nm。以保留時(shí)間和紫外吸收譜圖定性,峰面積定量。
2.1.3實(shí)際樣品的制備
所有樣品均為市場(chǎng)采集的樣品,按照品種將其分為飲料、蜜餞和藥品等3類,其中飲料按照GB1078921996[13]的分類方法,又可進(jìn)一步分為碳酸飲料、果汁、茶飲料、含乳飲料、植物蛋白飲料和固體飲料等。所有樣品稀釋液最后均經(jīng)0145μm濾膜過(guò)濾,然后進(jìn)樣測(cè)定。
3樣品測(cè)定結(jié)果
每種樣品平行測(cè)定4次,其中植物蛋白飲料中各種分析物均未被檢出,。本方法在一年內(nèi),對(duì)60多種實(shí)際樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果令人滿意。
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