【摘要】目的建立中草藥微量元素的測(cè)定方法。方法采用微波消解處理半枝蓮，火焰原子吸收光譜法測(cè)定其6種微量元素的含量。結(jié)果半枝蓮中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg的含量十分豐富。該方法加標(biāo)回收率在93.0%～103.75%之間。結(jié)論微波消解-火焰原子吸收光譜法簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確，可用于中草藥微量元素的測(cè)定。
　　
　　【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收光譜法；微波消解；半枝蓮；微量元素
　　
　　Abstract:ObjectiveTostudyadeterminationmethodformicroelementsintheChineseherbs.MethodsAfterHerbaScutellariaeBarbataebeingtreatedbymicrowave-assistedsampledigestion,sixmicroelementsinitweredeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry.ResultsThecontentsofiron,copper,zinc,manganese,calcium,andmagnesiuminHerbaScutellariaeBarbataewereabundant.Theadditionstandardrecoverieswereintherangeof93.0%～103.75%.ConclusionMicrowave-assistedsampledigestion-flameatomicabsorptionspectrometricdeterminationissimple,high-speed,sensitiveandaccurate,whichcanbeusedtodeterminemicroelementsinotherChineseherbs.
　　
　　Keywords:Microwave-assistedsampledigestion；Atomicabsorptionspectrometry；Microelements；HerbaScutellariaeBarbatae
　　
　　現(xiàn)代研究表明，在中草藥藥效發(fā)揮過程中，微量元素的協(xié)同作用不可忽視［1］，適量的微量元素不僅可以促進(jìn)機(jī)體的生長發(fā)育，而且還可以提高機(jī)體的免疫功能，降低人類對(duì)疾病的易感性［2］。微量元素的測(cè)定可為闡明中藥的作用機(jī)理改造和新藥的創(chuàng)新提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，也能為中藥材的鑒定和改進(jìn)提供依據(jù)［3～7］。原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)［8］。
　　
　　中草藥中除含有豐富的鈣、鎂外，還含有較為豐富的鐵、鋅、錳和銅，這些元素在其藥效發(fā)揮中起著不可替代的作用。正是由于這些微量元素的存在，可以達(dá)到強(qiáng)身健體，提高免疫功能，從而起到預(yù)防疾病的作用［9］。
　　
　　半枝蓮為唇形科植物，味辛、微苦、涼，入心、肺、肝、膽、胃、大小腸諸經(jīng)，功能抗癌、解毒、止痛、行氣活血、清熱、散淤、止血、袪風(fēng)、治熱咳，主治各種癌癥，對(duì)肝癌和腸癌更具特效。所以，測(cè)定抗癌圣藥，癌癥克星，癌癥主藥之一的半枝蓮的微量元素的含量具有重要意義。
　　
　　本研究采用微波消解-火焰原子吸收光譜法，對(duì)半枝蓮中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg6種微量元素的含量進(jìn)行了測(cè)定。其中草藥的微量元素分析未見報(bào)道，其結(jié)果有一定的參考價(jià)值。
　　
　　1儀器與試劑
　　
　　TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析），配有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg空心陰極燈（威格拉斯儀器北京有限公司）；NewHumanUP900（韓國）超純水器（HumanCorporation）；恒溫烘箱；WX-4000溫壓雙控微波快速消解系統(tǒng)（上海屹堯分析儀器有限公司）。
　　
　　電阻率為18.3MΩ.cm超純水，用單蒸水經(jīng)上述超純水器制得；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量均為1000μg·ml-1（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；濃硝酸、高氯酸為優(yōu)級(jí)純，雙氧水（30%）、氯化鍶為分析純。半枝蓮購自江西省贛州市華爾康大藥房。
　　
　　2方法
　　
　　2.1樣品處理取半枝蓮帶根全草用超純水淋洗，晾干，剪成小段，置于烘箱中80℃烘干，用粉碎器粉碎備用。準(zhǔn)確稱取樣品1.0000g于聚四氟乙烯罐中，加人濃硝酸8ml，過氧化氫2ml于消化罐中，加蓋，置于WX-4000溫壓雙控微波快速消解儀內(nèi)，密閉微波消解，消解程序見表1。消解后冷卻取出，用超純水反復(fù)沖洗消解罐中的樣品液于干凈的小燒杯中，水浴微熱蒸干驅(qū)除多余的酸，用1%HNO3溶解、定容50ml，待測(cè)。表1微波儀消解程序（略）
　　
　　2.2儀器工作條件Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg采用空氣-乙炔火焰原子吸收光度法進(jìn)行測(cè)定，各元素測(cè)定條件見表2。表2儀器工作條件（略）
　　
　　2.3校準(zhǔn)曲線將1000μg·ml-1的鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至100μg·ml-1工作液，移取此工作液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00ml于50ml容量瓶中，各加入30%SrCl22ml，用1%HNO3定容，搖勻。鈣系列質(zhì)量濃度為0.00，1.00，2.00，3.00，4.00μg·ml-1，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液與鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配法相同。其余鐵、銅、鋅、錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液除了不加SrCl2，其配制與上述標(biāo)準(zhǔn)系列相同，其相應(yīng)質(zhì)量濃度見表3。表3校準(zhǔn)曲線、線性方程及相關(guān)系數(shù)（略）
　　
　　3結(jié)果
　　
　　3.1樣品消化方法的選擇微量元素的分析測(cè)定，其精密度和準(zhǔn)確度在很大程度上取決于樣品的制備方法，樣品的消化處理是分析方法是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵。本實(shí)驗(yàn)對(duì)HNO3,HNO3 H2O2,HNO3 HClO4 H2O23種消化體系進(jìn)行了比較，實(shí)驗(yàn)表明HNO3 H2O2消化效果好，消化完全，元素?fù)p失少。因此采用HNO3 H2O2法進(jìn)行消化。因高氯酸在密閉高壓的條件下易發(fā)生爆炸，為了安全，最好不使用HNO3 HClO4 H2O2進(jìn)行微波消化。
　　
　　3.2測(cè)量結(jié)果按表2選定的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定樣品，除鈣、鎂加入SrCl2以消除干擾外，其他元素均根據(jù)濃度范圍稀釋至一定溶液后進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表4。表4半枝蓮中微量元素的含量、加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果（略）
　　
　　3.3回收率實(shí)驗(yàn)在已知含量的樣品中加入一定量的鐵、銅、鋅、錳、鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其回收率。結(jié)果見表4。
　　
　　4討論
　　
　　測(cè)定結(jié)果表明，半枝蓮含有豐富的Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg，查閱現(xiàn)有文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，半枝蓮所含的Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg，相對(duì)于其它中草藥含量是非常高的［10］。這與半枝蓮能增強(qiáng)機(jī)體的免疫力，抑制腫瘤細(xì)胞的生長、解毒、消炎功能相吻合。
　　
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用微波消解技術(shù)應(yīng)用于中草藥樣品消化，不僅消化時(shí)間短，樣品及消解試劑用量少，污染少，而且簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠，結(jié)合靈敏度高，選擇性好的火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，可建立靈敏、快速可靠的中藥微量元素測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法。本文提供的測(cè)定數(shù)據(jù)，可作為中藥研究的基礎(chǔ)資料以供參考。