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標題色譜峰常見問題匯總

   

提供者: 易推廣    發(fā)布時間:2011/11/22   閱讀次數:390次 >>進入該公司展臺

 一、峰丟失
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.注射器有毛病1用新注射器驗證。
  
  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用2.檢查設定值
  
  3.進樣溫度太低3.檢查溫度,并根據需要調整
  
  4.柱箱溫度太低4.檢查溫度,并根據需要調整
  
  5.無載氣流5.檢查壓力調節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
  
  6.柱斷裂6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
  
  二、前沿峰
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.柱超載1.減少進樣量
  
  2.兩個化合物共洗脫
  
  2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
  
  3.樣品冷凝
  
  3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
  
  4.樣品分解
  
  4.采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
  
  三、拖尾峰
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品
  
  1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
  
  2.柱或進樣器溫度太低
  
  2.升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
  
  3.兩個化合物共洗脫
  
  3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
  
  4.柱損壞4.更換柱
  
  5.柱污染5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
  
  四、只有溶劑峰
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.注射器有毛病1.用新注射器驗證。
  
  2.不正確的載氣流速(太低)
  
  2.檢查流速,如有必要,調整之
  
  3.樣品太稀3.注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
  
  4.柱箱溫度過高
  
  4.檢查溫度,并根據需要調整
  
  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分
  
  5.將柱更換成較厚涂層或不同極性
  
  6.載氣泄漏6.檢查泄漏處(用肥皂水)
  
  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附
  
  7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
  
  五、寬溶劑峰
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積
  
  1.重新安裝柱。
  
  2.進樣技術差(進樣太慢)
  
  2.采用快速平穩(wěn)進樣技術。
  
  3.進樣器溫度太低3.提高進樣器溫度。
  
  4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)
  
  4.更換樣品溶劑。
  
  5.柱內殘留樣品溶劑
  
  5.更換樣品溶劑
  
  6.隔墊清洗不當6.調整或清洗
  
  7.分流比不正確(分流排氣流速不足)
  
  7.調整流速
  
  六、假峰
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.柱吸附樣品,隨后解吸
  
  1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
  
  2.注射器污染
  
  2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
  
  3.樣品量太大3.減少進樣量。
  
  4.進樣技術差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術
  
  七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.柱溫不對1.檢查并調整溫度
  
  2.不正確的載氣流速2.檢查并調整流速。
  
  3.樣品進樣量太大3.減少樣品進樣量
  
  4.進樣技術水平太差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)進樣技術。
  
  5.柱和襯套污染
  
  5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
  
  八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.柱流失或污染
  
  1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
  
  2.檢測器或進樣器污染2.清洗檢測器和進樣器
  
  3.載氣泄漏3.更換隔墊,檢查柱泄漏。
  
  4.載氣控制不協(xié)調
  
  4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
  
  5.載氣有雜質或氣路污染5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
  
  6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內
  
 。ò‵ID用氫氣和空氣)
  
  6.測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。
  
  7.檢測器出毛病7.參照儀器使用手冊進行檢查。
  
  8.進樣器隔墊流失8.老化或更換隔墊
  
  九、同一根柱保留時間長短不一
  
  可能的原因可采用的排除方法
  
  1.柱溫太低或太高1.檢查并調整柱溫。
  
  2.載氣流速太低或太高2.在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。
  
  3.樣品器隔墊或柱泄漏3.如必要,請檢查并修復。
  
  4.柱污染或損壞4.重新老化或更換柱
  
  5.樣品超載5.減少樣品進樣量。
  
  6.記錄儀出毛病6.檢查記錄儀。
  
  7.載氣控制不協(xié)調
  
  7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更
  
  換氣瓶。
 

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