
您的位置:首頁 > 技術(shù)文獻 > 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) > 離子色譜法在測定飲用水中痕量溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)方法中的應(yīng)用
溴酸鹽是公共飲水體系用臭氧消毒產(chǎn)生的一類無機消毒副產(chǎn)物。研究表明,當(dāng)人終生飲用含5.0μg/L溴酸鹽的水時,其致癌率為10-4;飲用含0.5μg/L溴酸鹽的水時,其致癌率為10-5,因此,溴酸鹽被國際癌癥研究機構(gòu)定為2B級的潛在致癌物。對飲用水中痕量溴酸鹽的檢測分析也成為一個熱門的研究領(lǐng)域。
1993年8月,美國國家環(huán)保局(USUSEPA)公布了編號為300.0的方法,該方法是USEPA建立的第一個用離子色譜(IC)測定水中常見陰離子的方法,在實際樣品測定中得到了廣泛的應(yīng)用(表1)。1997年9月,USEPA公布了編號為300.1的方法。此方法是在方法300.0的基礎(chǔ)上對操作條件進行了重新定義,使其能夠測定水中痕量的溴酸鹽,并建立了一套嚴(yán)格的質(zhì)量控制體系(表2)。
方法參數(shù)方法指標(biāo)
色譜柱A:DionexAG4A AS4A,4mm
B:DionexAG9 AS9,4mm
淋洗液1.7mmol/LNaHCO3 1.8mmol/LNa2CO3
流速2.0mL/min
檢測器抑制電導(dǎo)
進樣體積50μL
溴酸鹽檢測限20μg/L
表1USEPA方法300.0分析條件表2USEPA方法300.1分析條件
方法參數(shù)方法指標(biāo)
色譜柱DionexAG9HC AS9HC,2mm或4mm
淋洗液9.0mmol/LNa2CO3
流速0.4mL/min(2mm)或1.25mL/min(4mm)
檢測器抑制電導(dǎo)
進樣體積50μL(2mm)或200μL(4mm)
溴酸鹽檢測限1.4μg/L
1997年12月,USEPA又公布了編號為321.8的方法,該方法采用離子色譜分離溴酸鹽,用誘導(dǎo)耦合氬等離子體質(zhì)譜(ICAP-MS)進行測定,該方法靈敏度高,選擇性好(表3)。
表3USEPA方法321.8中離子色譜分析條件
方法參數(shù)方法指標(biāo)
色譜柱DionexPA-100,4mm
淋洗液5.0mmol/LHNO3 25mmol/LNH4NO3
流速1.0mL/min
檢測器抑制電導(dǎo)
進樣體積580μL(4mm)
溴酸鹽檢測限0.30μg/L
1998年至2000年間,USEPA又提出公布了一種測定飲用水中痕量溴酸鹽的方法—317.0,該方法采用離子色譜進行分離,用鄰二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽作為柱后衍生試劑,用紫外/電導(dǎo)檢測器/進行測定(表4)。經(jīng)多個實驗室驗證,其電導(dǎo)、紫外檢測器測定的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為12%和9.6%。
表4USEPA方法317.0分析條件
方法參數(shù)方法指標(biāo)
色譜柱DionexAG9HC AS9HC,4mm
淋洗液9.0mmol/LNa2CO3
流速1.3mL/min
檢測器紫外檢測器 抑制電導(dǎo)
進樣體積225μL
溴酸鹽檢測限(電導(dǎo)檢測器)0.71μg/L
柱后衍生試劑流速0.7mL/min
柱后衍生試劑制備1.加40mL70%HNO3和2.5gKBr于300mL去離子水中;2.將250mg鄰二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽溶于100mL甲醇中;3.將上述兩種溶液混合,定容至500mL;4.靜置使澄清
柱后反應(yīng)環(huán)500μL,置于加熱器中
加熱器溫度60℃
紫外檢測器流通池10mm光程
檢測器光源鎢燈
檢測波長450nm
溴酸鹽檢測限(紫外檢測器)0.12μg/L
由以上標(biāo)準(zhǔn)方法可見,離子色譜法作為一種有效的檢測手段,已經(jīng)在飲用水中痕量溴酸鹽的測定中得到了較多的應(yīng)用。隨著對飲用水中痕量污染物質(zhì)研究的深入,離子色譜法必將發(fā)揮其越來越大的作用
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