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標(biāo)題卡爾費(fèi)休氏法測(cè)定氣體樣品水分

   

提供者: 易推廣    發(fā)布時(shí)間:2011/11/17   閱讀次數(shù):197次 >>進(jìn)入該公司展臺(tái)

卡爾費(fèi)休滴定法是極好的測(cè)定氣體樣品水分的方法。這類樣品水分含量通常很低,最好采用庫侖法。如果是用容量法,應(yīng)配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
  
  這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨(dú)立的,已預(yù)滴定的滴定杯中。
  
  常規(guī)步驟
  
  最好通過毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯,毛細(xì)管應(yīng)盡可能深的插入KF溶液液面下,在氣路上安裝一個(gè)流量計(jì),通過控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
  
  應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路(10…30min),以獲得穩(wěn)定的平衡?梢园惭b三通閥,在通氣沖洗過程樣品不經(jīng)過滴定杯。
  
  必須測(cè)定樣品導(dǎo)入滴定杯的時(shí)間,用于隨后計(jì)算水分含量。
  
  進(jìn)樣量主要取決于水分含量大小,采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準(zhǔn)確度。樣品量大時(shí)要注意甲醇會(huì)不斷揮發(fā),需時(shí)時(shí)補(bǔ)充。如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相—由于蒸發(fā)過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低。
  
  氣體體積=通氣時(shí)間×氣體流量
  
  舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,獲得的氣體樣品量1.5L。
  
  氣體在273K時(shí)的摩爾體積為22.4L。但是,通常都在更高的溫度下測(cè)定,必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。
  
  如果水分含量以﹪計(jì),則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量?梢酝ㄟ^稱量進(jìn)樣前后容器的重量差或計(jì)算獲得樣品量。
  
  V=氣體體積
  
  T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)
  
  A=滴定儀讀數(shù)(uH2O或mLKF試劑體積)
  
  水分含量,容量法=(A×t)/V
  
  水分含量,庫侖法=A/V
  
  如:
  
  22C下,0.75L甲烷在庫侖水分儀測(cè)得的水分為240ug。
  
  M(CH4)=16.043G/mol
  
  甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
  
  497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O
  
  因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
 

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