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標(biāo)題食用酒精中甲醇、雜醇油的氣相色譜測(cè)定法

   

提供者: 易推廣    發(fā)布時(shí)間:2011/11/12   閱讀次數(shù):349次 >>進(jìn)入該公司展臺(tái)

  在常規(guī)分析中,一直沿用比色法用分光光度計(jì)檢測(cè)食用酒精中甲醇和雜醇油,此方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)長(zhǎng),不利于提高工作質(zhì)量和工作效率。近年來(lái),泰山酒業(yè)根據(jù)生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量要求,采用氣相色譜法代替常規(guī)化驗(yàn)的方法,對(duì)食用酒精中甲醇、雜醇油衛(wèi)生指標(biāo)進(jìn)行了定性和定量,確定了最佳的實(shí)驗(yàn)方法,保證了泰山牌系列酒的質(zhì)量,取得了很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
  
  1儀器和試劑
  
  1.1氣相色譜儀
  
  采用氫火焰離子化檢測(cè)器,配有毛細(xì)管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置,色譜柱為PEG20M交聯(lián)石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)25米至50米為宜,柱內(nèi)徑以0.25毫米為宜。
  
  1.2試劑
  
  1.2.1叔戊醇:色譜純,作內(nèi)標(biāo)用。以無(wú)水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
  
  1.2.2甲醇:色譜純,作標(biāo)樣用。以無(wú)水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
  
  1.2.3異丁醇:色譜純,作標(biāo)樣用。以無(wú)水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
  
  1.2.4異戊醇:色譜純,作標(biāo)樣用。以無(wú)水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
  
  2操作條件
  
  PEG20M交聯(lián)石英毛細(xì)管柱必須用高純氮為載氣,用前應(yīng)在200℃柱溫下充分老化。流速以0.5毫升/分至1毫升/分為宜,調(diào)節(jié)分流比為20:1-50:1,尾吹氣約30毫升/分,起始柱溫70℃,保持3分鐘后,以5℃/min,升溫至100℃直至異戊醇流出。氫氣與空氣流速隨儀器而異,以獲儀器最佳靈敏度為選擇流速的準(zhǔn)則。
  
  柱溫的設(shè)定應(yīng)以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇獲得完全分離為前提,為使異戊醇的檢出達(dá)到足夠的靈敏度,應(yīng)設(shè)法使其保留時(shí)間不超過(guò)10分鐘。進(jìn)樣量和分流比的確定應(yīng)以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇等組分在含量為1毫克/升時(shí),仍可獲可供測(cè)定的峰為準(zhǔn)則。
  
  3實(shí)驗(yàn)方法
  
  3.1校正因子f值的測(cè)定
  
  吸取0.1%的甲醇、異丁醇、異戊醇各0.2毫升于10毫升容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.1%的叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液0.2毫升,然后用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,混勻后進(jìn)樣2微升,色譜峰流出順序依次為甲醇、乙醇、叔戊醇(內(nèi)標(biāo))、異丁醇、異戊醇。根椐各組分峰的面積和添加量,依次計(jì)算組分的相對(duì)重量校正因子f值。
  
  3.2樣品的測(cè)定
  
  吸取少量待測(cè)酒精樣品于10毫升容量瓶中,加入0.1%的叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液0.2毫升,然后用待測(cè)樣定容至刻度,混勻后進(jìn)樣2微升。根據(jù)組分峰與內(nèi)標(biāo)峰面積之比計(jì)算各組分含量。
  
  4計(jì)算
  
  4.1計(jì)算公式
  
  式中χ—樣品中組分的含量g/100mL
  
  f—組分的相對(duì)重量校正因子
  
  A1——作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積
  
  A2——作f值測(cè)定時(shí)各組分的相應(yīng)峰面積
  
  A3——樣品中各組分的相應(yīng)峰面積
  
  A4——添加于樣品中的內(nèi)標(biāo)的峰面積
  
  d1——各組分的比重
  
  d2——內(nèi)標(biāo)的比重
  
  0.0016——樣品中添加內(nèi)標(biāo)的量g/100mL
  
  4.2結(jié)果表示
  
  &文章來(lái)源華夏酒報(bào)nbsp;食用酒精中雜醇油的含量以異丁醇與異戊醇加和表示,甲醇含量單獨(dú)計(jì)算。
  
  5結(jié)果與討論
  
  5.1各組分和內(nèi)標(biāo)均在100℃恒溫段流出,使甲醇、異丁醇、異戊醇得到正確定性,提高了定量的準(zhǔn)確性。
  
  5.2采用本法和比色法用分光光度計(jì)檢測(cè)食用酒精的甲醇、雜醇油結(jié)果不存在顯著性差異,方法可行,而且可以節(jié)約分析成本。
  
  5.3色譜法測(cè)甲醇、雜純油即簡(jiǎn)便又快速,而且可以直接打印出結(jié)果,減輕了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了工作效率和工作質(zhì)量,及時(shí)準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn),保證出廠產(chǎn)品百分之百合格。
  

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