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水分測定儀的注意事項
一.電解液的注意事項
1.在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應更換電解液。
2.陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性要降低,還會使到達終點的時間加長,這時應盡快更換電解液。
3.滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應更換電解液。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底沖洗干凈。由于電解液的氣味大,并含有一定的有毒成分,所以實驗室內(nèi)要通風良好。
二.測定的注意事項
1.把樣品注入滴定池時,液體進樣器的針頭要插入到電解液中,液體固體氣體進樣器及樣品不應與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是10?g~10mg,為了得到準確的測定結(jié)果,要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
水分測定儀的常見故障
一.測量開路
當測量開路時,顯示器狀況顯示開路,測量數(shù)字將顯示最大。顯示屏計數(shù)使陽極室電解液產(chǎn)生過量碘,此時應檢查下列情況:
1.測量插頭﹑插座是否接觸良好。
2.測量電極引線是否開路,插頭焊接是否良好。
二.電解開路
當電解開路時,電解曲線沒有。顯示屏不計數(shù)。
此時應檢查下列情況:
1.電解插頭﹑插座是否接觸良好。
2.陰極室上的電解引線是否開路,插頭焊接是否良好(當重新焊接插頭時,應注意陰﹑陽極性不得焊錯)。
3.陰﹑陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。
三.測量短路
當測量短路時,狀態(tài)顯示過碘,數(shù)字顯示器不計數(shù),此時應檢查下列情況:
1.測量插頭或插座是否短路。
2.測量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。
3.測量電極是否滲漏,滲漏時儀器滴定時間盡管超過半個小時以上,也不能到達終點(此時不屬于電解液問題,應更換測量電極)。
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