摘要：建立了一種離子色譜法直流安培檢測(cè)人體尿液中碘離子含量的方法，檢出限達(dá)到0.02mg/L，線性范圍0.05～5mg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9991，回收率在101.5%-105.7%之間。用于人體尿液中碘離子含量測(cè)定，結(jié)果準(zhǔn)確，快速，靈敏度高。
　　
　　關(guān)鍵詞：離子色譜直流安培人尿碘離子
　　
　　DeterminationofUrineIodinebyIonChromatography
　　
　　YangLanling
　　
　　Abstract:Amethodofdeterminationhumanurineiodineusingdirectcurrentamperometricmethodbyionchromatographywasestablished.Thedetectionlimitofiodidecanbe0.02mg/Landgoodlinearityrelationfrom0.05～5mg/Lwereobtainedwhilethecorrelationcoefficientwas0.9991.Therecoverywasbetween101.5%-105.7%.Themethodisaccurate,rapidandsensitivetobeappliedtodeterminationiodideofhumanurine.
　　
　　Keywords:ionchromatography,directcurrentamperometric,humanurine，iodide
　　
　　人體攝入的碘，除由糞便排出少量外，8O%-85%經(jīng)尿排出[1]。尿碘濃度可反映近期碘攝人情況及甲狀腺激素的代謝【2】。尿碘測(cè)定是診斷碘缺乏病的重要依據(jù)。在防治碘缺乏病中，急需要簡(jiǎn)單、快速的尿碘測(cè)定方法[3]。
　　
　　本文研制了用陰離子交換柱分離，稀硝酸作為淋洗液，安培檢測(cè)器測(cè)定尿中I-濃度的方法，應(yīng)用于基體復(fù)雜的尿樣中I-的測(cè)定，獲得較好結(jié)果。本法具有無(wú)干擾、靈敏度高、方法簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。
　　
　　1實(shí)驗(yàn)部分
　　
　　主要儀器與試劑
　　
　　離子色譜儀：CIC-300型，青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司；
　　
　　硝酸：分析純；
　　
　　淋洗液：5.0mmol/LHNO3溶液；
　　
　　碘離子儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取碘化鉀固體0.1307g于100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度；
　　
　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
　　
　　2結(jié)果與討論
　　
　　2.1色譜條件
　　
　　SuperIC-AnionHS色譜柱（日本TOSOH公司），5.0mmol/LHNO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。樣品進(jìn)樣量300μL，采用電化學(xué)檢測(cè)模式檢測(cè)，施加電位為0.15V。尿樣經(jīng)過(guò)前處理后進(jìn)樣測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰面積進(jìn)行定量。
　　
　　2.2樣品前處理
　　
　　于5mL離心管中加入1mL尿樣，1mL乙腈，于離心機(jī)高速離心10min,取上清液過(guò)0.22µm濾膜，過(guò)C18柱后進(jìn)入離子色譜測(cè)定。
　　
　　2.3工作曲線及檢出限
　　
　　配置碘離子的溶液濃度為0.5mg·L－1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、20倍、100倍。測(cè)得碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。
　　
　　表1碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限
　　
　　離子線性方程線性范圍／mg·L－1相關(guān)系數(shù)檢出限／mg·L－1
　　
　　四氟硼酸根Y=11.001X-1.05560.05～50.99910.02
　　
　　注：X為碘離子濃度，Y為色譜峰面積。
　　
　　2.4加標(biāo)回收率
　　
　　用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定人尿中碘離子的回收率，結(jié)果表明樣品回收率在101.5%-105.7%之間。如表3所示。
　　
　　表2碘離子的回收率（n=5）
　　
　　離子碘含量/mg·g－1加標(biāo)量/
　　
　　mg·L－1測(cè)得量/
　　
　　mg·L－1回收率/
　　
　　%
　　
　　1#0.2540.30.571105.7
　　
　　2#0.3880.40.794101.5
　　
　　2.5樣品測(cè)定
　　
　　碘離子標(biāo)準(zhǔn)品譜圖和樣品譜圖如圖1和圖2所示。
　　
　　1.I-
　　
　　圖1碘離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖
　　
　　1.I-
　　
　　圖2尿碘測(cè)定譜圖
　　
　　2.6結(jié)論
　　
　　采用離子色譜直流安培法測(cè)定人體尿液中碘離子，方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確快速。可作為人尿液中碘離子含量測(cè)定的方法。